Способ получения алюмогидридов щелочных металлов

ОП ИСАбйВЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл, С 01 В 6/24 исоединением заявкицдарстеенннй ноинтеавета Министров СССРоо делам нэооретеннйн открытий(23) Приорите1 (43) Опублико(45) Дата апу ачо 15.07,76 ьБюллетень2 ликования описания 01,11,7 3) УДК 546.62/2) Авторы изобретения И, Бакум, У, Мирсаидов, С, Ф. Ерешко и Т, Н Орде Ленина институт общей и неорганической им. Н, С. Курнакова(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И нижен зобретение относится к способу получемогидридов калия, рубидия и цезия, придля использования в химических синкачестве селективных восстановиа также в специальных целях,годныхтезахтелей,Известен способ получения алюмогидридов щелочных металлов - калия, рубидия и цезия - путем нагревания смеси металлических алюминия и щелочного металла с атомным соотношением 1,01 1,05:1 при давлении водорода 175-200 атм и температуре 250-300 С в течение 13 ч 11,оги трудны озможн 1 иК оме того,получаевободного акцииимесь о раств иленгли р диет целев массь ого прэ, что за- звозвраъ- ичества Во вращающийся авт загружают (г) 37,6 к бе кол мер 1 остью 0,5 П р клав емПри этом используют дов обращении щелочные метвозгорание продуктов реакципри неполном протекании рмые продукты содержат прщелочного металла, расщепритель ( диметиловый эфиля) в процессе извлечениядукта из послереакционнойтрудняет очистку, приводитным потерям значительного растворителя и существенному с иючистоты конечного продукта,С целью повышения чистоты продуктов,упрощения и удешевления процесса синтезведут в присутствии хлорида соответствующего щелочного металла и металлическогонатрия при мольном соотнотаении ни: МеСе=1: 1-2,По окончании реакции полученный продукт обрабатывают тетрагидрофураном дляудаления примеси алюмогидрида натрия изатем извлекают соответствующий МЕ МНэкстракцией диметиловым эфиром диэтиленгликоля5 Замена активных металлов (калия, рубидия и цезия) смесью металлическогонатрия с соответствующим хлоридом обеспечивает возможность получения алюмогидридов чистотой более 99,5% и снижает пи 20 рофорность процесса, Способ не сопряженс потерями органического растворителя привьпцелачивании продукта из послереакционной массы.ее И дади ое,5212 Составитель С, БакумРедактор Е. Хориие ТехредМ. Ликовит Корректор Н, ЗолотоеакеиЗаказ 4899/543 Тираж 630 ПоддиоиоеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретенич и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набии д, 4/5 Филиал ППП рПатент-ород, ул, Проект.ая, 4 3металлического натрия, 81,5 алюминиевойпудры, 170,3 хлористого калия и 20 штукстальных шаров, Реакцию проводят прио260 С и начальном давлении водорода220 атм в течение 3 ч. По окончании процесса послереакционную смесь, представляющую собой белую порошкообразную массу,обрабатывают дважды тетрагидрофураномпорциями до 150 мл, промывают пентаном,сушат и затем извлекают из нее алюмогид Орид калия экстракцией диглином, ВыделениеКОН производят отгонкой растворителя ввакууме при 80 100 С с последующимпромыванием выпавших и отделенных от мточника кристаллов диэтиловым эфиром или 16бензолом. Выход кА 1 Нпо обменной реакции 97,5%, чистота 99,8%.П р и м е р 2, Берут г) 34,5 металлического натрия, 43 алюминиевой пудры,253 хлористого рубидия и 20 стальных ша- Юров. Реакцию и последующие операции проводят в условиях, аналогичных описаннымв примере 1, ВыходйЬА 1 Н 88%, чистота99,6%,П р и м е р 3, Берут (г) 34,6 металлического натрияр 43,0 алюминиевойпудры, 270 хлористого цезия и 20 стальных шаров. В условиях, аналогичных примеру 1, выход С 5 А 1 Н 87%, чистота 99,7%,Формула изобретения Способ получения алюмогидридов щелоч ных металлов ккалия, рубидия и цезия 1 путем взаимодействия алюминия и реагентов под давлением водорода 175-200 атм нопри 250-300 С в течение 1-3 ч с выл.рлением конечного продукта известным способомотличающийся тем,что с целью повышения чистоты продуктов, упрощения и удешевления процесса, синтез ведут в присутствии хлорида соответствующего щелочного металла и металлического натрия при мольном соотношении Мо: МЮС 1= =1:1-2.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе,"1. Авто св,259060, кл, С 01 В 6/24, 1963.