Способ определения глубины залегания микрослоев и микродефектов

Сова Советских Ссвиаанстнчсс 1;,:х РеснублнкК АВТОРСКОМУ СВИДЕП"ПЬ 7 ВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву51) М. Кл."- Н 01 1. 21 66 22) Заявле 5,07,7 204466925 нением заявки М с прис Государственнын квинте Совета Министров СССР оо левам изобретений 3) Приоритетпубликовано 30.06,76. Бюллетень ЛЪ 24ата опубликования описания 04.08.76 крытий Авторыизобретени Г 1 олякова, В, И. Осинский, М. Ф. Ч Инсти:ут электроники АН Бел ера и А. И. Тарасевич 71) Заявитель усскои 54) С СОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУВИНЫ ЗАЛЕГАНИЯ1 ИКРОСЛОЕВ И ИИКРОДЕФЕКТОВ Изобретение относится к методам контроля микрослоев и микродефектов поверхностей и может быть использовано, например, для контроля нарушенных и диффузионных слоев в полупроводниках.Известен способ определения толщины эпитаксиального или диффузионного слоя в лю. бой точке плоского косого шлифа с предварительно нанесенным на поверхность образца окрашенным слоем, оптические свойства которого отличаются от свойств исследуемого материала, путем определения толщины слоя расчетным путем с помощью Оптического микроскопа.Недостатком способа является большая трудоемкость получения плоского косого шлифа и создания тонкого слоя материала, отличающегося по оптическим свойствам от свойств полупроводникового материала, и невысока точность измерения, связанная с применением оптического микроскопа, а также невозможность его применения для измерения малых эпитаксиальных и диффузионных толщин. Способ применяется при проведении физико- химических исследований в случае эпитаксиальных и диффузионных слоев около 10 мкм 1 Известен также способ определения микро льефа поверхностей с помощью электрон го микроскопа, включающий нанесение н исследуемую поверхность реплики, воспроизводящей рельеф поверхности, и измерение, Однако при отделении реплики от исследуегмой поверхности нарушается целостность реплики 5 на границе с боковыми поверхностями, что недаст возможности применять данный способ для определения глубины залегания микрослоев из-за отсутствия границы отсчета 2.Наиболее близким техническим решением к 10 данному изобретению является способ определения глубины залегания микрослоев и микро- дефектов на исследуемой поверхности путем их выявления с помощью химического окрашивания жидким люминофором и измерения с 1 д помощью оптического микроскопа ЗД,Недостатком этого способа являегся ограниченная область использования, неточность определения глубин за счет адсорбцни на основном и разрушенном материале, а также 20 невысокая точность и ограничения в изгмерении малых глубин, например 0,5 мкм и меньше, за счет разрешающей способности оптического микроскопа.Цель изобретения - увеличение диапазона 25 измерений при измерении на электронном микроскопе.Это достигается тем, что наносят материалреплики, воспроизводящей рельеф микрослоев и мпкродефектов, одновременно на попе речное сечение образца и его боковые сторо.519795 Составитель В. Утехина 1(орректор Н. Аук Техред Е. Подурушина Редактор Т, Рыбалова Заказ 1779/8 Изд. М 1520 Тираж 953 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5пр. Сапп 1 ова, 2 Типография,ны дл 5 пол 5 пения Гран 11 цы отс 1 с г 11 с 11 пх 121 от н разворачивают реплику в одну плоскость, проводят измерения, начиная от границ боковых поверхностей образца с исследуемой поверхностью.Способ осуществляют следующим ооразом.Получают поперечное сечение образца путем окола по плоскости епа 11 ности, среза,или изготовления перпендикулярного или наклонного шлифа. Метод получения поперечного сечения определяется видом материала (хрупкий, пластичный) и целью, проводимого исследования (глубина залегания, характер разрушения и т, д,). На 1 пример, для исследования глубины нарушенного слоя пластин кремния делают скол по плоскости спайности. Если есть необходимость исследования микронеоднородностей и других дефектов, на плоскости поперечного сечения выявляюг микрорельеф.Далее наносят реплики одновременно на поперечное сечение и боковые стороны образца таким образом, чтобы она покрывала поперечное сечение и часть боковых сторон. Затем отделяют реплики от образца с последующим разворотом реплики в одну плоскость, промывают ее в дистиллированной воде и помещают на электролитическую сетку для сушки. В случае использования тонких реплик для их отделения без разрушения на них наносят пластическую пленку, которую после отделения реплики от образца ра творяют в травителе.После этого измеряют глубину залегания микрослоев, микронеоднородностей и дефектов под электронным микроскопом с измерительным устройством при требуемых увеличениях или на фотопластинках, начиная отсчет от границ боковых поверхностей ооразца.П р и м е р. Определение нарушенного слоя на кремниевых пластинах КЭФ(100) после операций резаки, шлифовки и полировки.Получают сколы на образцах по плоскости опайности, Сколы помещают на столик вакуумной установки ВУПК в подставку с прорезями, оставляющими открытыми для напыления посперечные сечения и по одной трети с боковых сторожи. Нанесение угля осуществляют при Р=2 10 -мм рт. ст. и силе тока 80 а при попеременном поворачивании столика с образцами таким образом, чтобы угольная пленка на боковых сторонах была тоньше, чем на поперечном сечении. При исследовании малых нарушенных слоев, например, после полировки пластины АСМ, тонкую угольную пленку укрепляют пластической, получаемой нанесением на нее капли 0,5 - 0,3% раствора коллодня в амплацстате для предохранения угольной реплики от разрушения прн ее отделении,Угольную реплику отделяют в травителеНГ: НМОз: СНзСООН=2: 4: 9, начиная с боковых сторон, промывают в дистиллированной воде и по лс с)шкн на электрических сетках и проверки качества пленки в оптическом микроскопе помещают ее в электронный микроскоп для исследовани 51. В случае укрепле ния угольной реплики коллодиевои пленкойпоследнюю после промывки помещают на электролитических сетках коллодиевой стороной вниз на фильтровальные мостики в растворе амилацстата до полного растворения 15 коллодия.Нарушенные слои измеряют непосредственно под электронным микроскопом, имеющим измерительное устройство, или на часовом проекторе путем измерений на фотопластин ках, начиная от границ ооковых поверхностейобразца.Предлагаемый способ обеспечивает следующие преимущества: определение глубин залегания микрослоев и микродефектов в широ ком диапазоне измерений, и что особенно важно - возможность измерения глубины микрослоев и микродефектов меньше 0,5 мкм; высокую точность измерения благодаря разрешающей способности электронного микроско па; широкую область применения как для различных материалов, так и для различных целей (определение диффузионных, нарушенных слоев, многослойные покрытия, характер разрушения и т. д.); возможность выбора опти мальных параметров технологического процесса с целью увелицения процента выхода,Формула изобретенияСпособ определения глубины залегания ми крослоев и микродефектов на исследуемой поверхности путем их выявления, например, химическим окрашиванием, и измерения, отл ич а и щ и й с я тем, что, с целью увеличения диапазона измерений при измерении на элек тронном микроскопе, наносят материал реплики, воспроизводя щей рельеф микрослоев и микродефектов, одновременно на поперечное сечение образца и его боковые стороны для получения границы отсчета снимают и разво рачивают реплику в одну плоскость.Источники информации, принятые во внимание при,экспертизе:1. Авт. св.3053756, Н 011 7/00, 20,12.67.2, Электронная микроскопия, М, 1954, 55 стр. 517 - 518.3. Авт. св.330378, Ст 01 п 17/00, 22.12,69.