Способ определения сульфидной серы

ОП ИСА Н И Е 01)513929ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приорит Госуаарстеекиык камнте Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий бликовано 15,05.76. Бюллетень153) УДК 543.546,2(08 З,8) Дата опубликования описания 15,06.76 Филипп. В. Шеланкова и В. И. Зверев аявитель Государственный на о-исследовательскии институт цветных металло СПОСОБ ОПРЕ Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено при определении соединений серы в продуктах цветной металлу.ргии, в частности в продуктах автоклавного производства.Известен способ определения сульфидной серы, включающий растворение сульфидов в солянокислом растворе хлорида олова (11), улавливание сероводорода и определение последнего, Полнота и селективность растворения сульфидов меди в присутствии пирита недостаточны.С целью устранения указанного недостатка предложено к солянокислому раствору хлорида олова (11) добавлять хлорид кобальта (11),Хлорид кобальта (11) ускоряет реакцию разложения сульфидов под действием кислой восстановительной среды. Эффект полного растворения сульфидов обусловлен взаимодействием обоих названных факторов, Если в пробе присутствует элементарная сера, она должна быть предварительно удалена экстракцией тетрахлоридом углерода,П р и м е р, Навеску анализируемого материала 0,1 - 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл тетрахлорида углерода, закрывают пробкой, в которую вставлен обратный воздушный холодильник и нагревают при 50 - 60 С в течение 1 ч при перемешивании. Отсоединяют обратульфидной серы ульфидов в соля 2) Авторы изобретения Л. А. Мартынова, Н НИЯ СУЛЪФИДНОЙ СЕРЪныи холодильник, быстро фильтруют горячую смесь через фильтр из лавсанового волокна.Промывают остаток и фильтр два раза 3 - 5 мл кипящего раствора тетрахлорпда углерода. При промывании фильтр прижима,от и стенке воронки стеклянной палочкой.Остаток с фильтром переносят обратно вколб,. Прлвают 30 мл тетрзхлорда к глерода, присоединяют обратный воздушный хо лодильник и повторяют экстракцпю в течение 15 мин (температура не должна быть выше 50 - 60 С). Нерастворимый остаток отфильтровывают через лавсановый фильтр, тгцательно промывают кипящим тетрахлори дом углерода, остаток с фильтром помещаютв колбу, прибавляют 100 - 200 мг хлорида кобальта. В колбу через капельную воронку приливают 100 - 150 мл 47,-ного раствора хлорида олова (11) в 8 н, хлорнстоводородной 20 кислоте в два приема с интервалом 1,5 мин.Содержимое колбы нагревают и кипятят в течение 60:,:и:. Растгореппе п:.,Одо. - .т д атмосфере инертного газа. Выделяющийся сероводород улавливают уксуснокислым раствором 25 ацетата кадмия и определяют содержаниесульфидной серы известным способом.Формула изобретенияСпособ определения с30 включающий растворение с513929 Составитель Н. Панарина Текред Е, Подурушина Корректор О. Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 1366/15 Изд. ЛЪ 1338 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 нокислом растворе хлорида олова (11), улавливание сероводорода и анализ последнего, отличающийся тем, что, с целью повышения полноты и селективности растворения сульфидов меди в присутствии пирита, к солянокислому раствору хлорида олова (11) добавляют хлорид кобальта (11).