Способ получения нафтостириловых дисперсных красителей

п) 5049 О Сова Соеетснин Социалистических Ресоублин(51) М. Кл.г С 098 23/14 Гссударстеенный комитет Сонета Мнннстрон СССР ло делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ НАфТОСТИР ИЛОВ ЫХ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ1 чН - С=КФ.,г ь 25 гСгНокорСа Н 5 1Изобретение относится к области получения нафтостириловых дисперсных красителей, которые могут быть использованы для крашения синтетических волокон.Известен способ получения нафтостириловых дисперсных красителей, заключающийся во взаимодействии нафтостирила с амином в присутствии конденсирующего агента - хлор- окиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известным способом,Недостатком известного способа является невысокая прочность полученных при этом нафтостириловых красителей к сублимации и мокрым обработкам, а также отсутствие люминесцентных свойств.Целью изобретения является получение ярких люминесцентных красителей с повышенной устойчивостью к сублимации и мокрым обработкам. Поставленная цель достигается тем, что в качестве производного нафтостирила используют нафтостирил-сульфонамид. Конденсацию целесообразно проводить при 80 в 1 С с постепенным прибавлением хлор- окиси фосфора. Условия конденсации обеспечивают сохранность сульфонамидной группы, Преимущественными являются красители, где в качестве амина используют 2-циан-нитроанилин и 2,6-дициан-нитроанилин. Пример 1. 1,0 г 6-(Ы,Х-диэтилсульфон- з 0амидо) -нафтостирила (6 - (И,1 ч"-диэтилсульфонамидо) -1,2 - дигидро-бена-(с,д) - индол- он), 4,0, мл сухого хлорбензола и 0,88 мл (0,9 г) анилина нагревают при размешивании до 80 С. В течение 0,5 ч вносят 1,0 мл (1,67 г) хлорокиси фосфора и выдерживают при 80 - 85 С до завершения реакции (около 3 ч),Реакционную массу охлаждают, выливают на 100 мл ледяной воды, подщелачивают водным раствором 1 чаОН до рНи отгоняют хлорбензол и избыток анилина с водяным паром, Осадок отфильтровывают, моют водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и сушат при 100 С. Выход 1,12 г (93%).После перекристаллизации из толуола получают кристаллы желтого цвета, т. пл. 214 - 215 С.Найдено, %: С 66,36; Н 5,27; 1 ч 10,66.Сг 1 Нг 1 ХэОгВычислено, %: С 66,40; Н 5,50; 1 ч 11.07, Полученный краситель имеет следующую формулу510490 Он окрашивает лавсан в желтый цвет. Выкраски имеют хорошие и отличные показатели прочности к мокрым обработкам, сублимации, свету. 5П р имер 2, 5,0 г 6-(И,К-диэтилсульфонамидо) -нафтостирила, 6,0 г 2-циан-нитроанилина, 5,0 мл хлорбензола нагревают при размешивании до 80 С. Далее добавляют в течение 0,5 ч 2 мл (3,34 г) хлорокиси фосфо ра. Смесь размешивают при 80 - 85 С около 6 ч. Краситель выделяют, как описано выше, Выход 0,72 г (96%), кристаллы желтого цвета, т. пл. 276 - 278 С (из толуола).Найдено, %: И 15,36.15С 22 Н 19115 14Вычислено, %; М 15,59.Выкраски на лавсане имеют отличные показатели прочности к мокрым обработкам, сублимации, свету.Формула красителя ъЫН - С= 11,П р и м е р 4. 4,0 г 6-(К,Х-диэтилсульфонамидо) -нафтостирила, 40 мл сухого хлорбен зола конденсируют при 100 С 6,0 г нафтиламина в присутствии 2,4 мл (-4 г) хлорокисифосфора.Размешивают при 100 С до завершения реакции (около 5 ч) и выделяют, как описано 25 выше, Выход 3,2 г (54%). Желтые иглы, т. пл.233 - 234 С (из толуола).Найдено, %: С 70,24; Н 5,62; И 10,07.С 251 2311302Вычислено, %: С 69 90; Н 5 36; Я 9 80.,30 Выкраски на лавсане оранжевого цвета,имеют отличные показатели прочности к свету,мокрым обработкам и сублимации.Формула красителя ХО Н -80,11 зН,Х-диэтилсульфонг 4-нитроанилина, нагревают при разбавляют в 0,9 мл , Размешивают при ч, Выделяют красиыход 1,14 г (84,5%). ристаллы, т. пл, а, ацетона).4,60; И 12,96. 0 г 6-(Иила, 0,83бензолаС и дофосфораоколо 3выше. Втые ктолуол59,50; Н е р 3. 1,0 афтостир ого хлор и до 80 орокиси ературе описано вато-жел 8,5 С (из о,%:С И 404.ено, %: 80 ЖГС 2 Н 5 с,н,С 59,40;,72; М 13,рмула обретен 1. Способ получения нафтостириловых дисперсных красителей конденсацией производного нафтостирила с амином в присутствии конденсирующего агента-хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения люминесцирующих 50 2. Спос что конд м Составитель Е. Гордиевская Техред Т. Трусова Корректор Л, Денискина Редак, Девятк каз 282511 Изд.1624 Тираж 864 Государственного комитета Совета Мииист по делана изобретений и открь 1 тий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5Краситель окрашивает лавсан в желтый цвет, вьпсраски имеют хорошие и отличные показатели устойчивости к мокрым обработкам, сублимации, свету.Формула красителя красителей с повышенной прочностью к мо рым обработкам и к сублимации, в качест производного нафтостирила используют на тостирил-сульфонамид. б по п. 1, отлич ающиис сацию ведут при 80 - 100 С.