Способ получения красителя, подобного нигрозину

509 7 Класс 22 а, 14 САН ИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИрегистрировано в ГосуДарственном бюро после й регистрации изобретений при Госплане СССР Н. Ревокато подобног ода за % 1862 яя 1937 года. Н, Поляков и чения красителособ игрози явлено 5 февраля 193 Опубликовано 30 ап 5,8 г/моля. 14,5 г/люля 2,5 г люля Н,О Ге С 1.,Цо настоящего времени в анилинокрасочной промышленности нигрозиныполучаются нагреванием нитробензола,анилинового масла и хлористоводородного анилина в присутствии железа, как катализатора, В производственной практике в целях полученияхорошо растворимого спиртового нигрозина плав ведется с некоторымизбытком анилина и с постепеннымприбавлением нитробензола.Полученный тем или другим спо.собом плав при обработке сернойкислотой различной концентрации ипоследующим подщелачиванием едкимнатром дает черный краситель длякожи (растворимый в воде).гтвторы настоящего изобретенияполучили краситель и ри взаимодействии нитро-и аминопродуктов нафталинового ряда в присутствии различных катализаторов,Из числа продуктов, полученныхэтим методом, особенного вниманиязаслуживает краситель, подобный нигрозиву, образующийся при сплавлении смеси, состоящей из а-нитро-нафталина а-нафтиламина соляно.кислойсоли а-нафтиламина с катализаторами1000 г 1 ОСО/о-го я.нитронафталина2080 г 100 сего а-нафтиламина .310 г ЗОО -й соляной кислоты120 г 1000/-го хлористого железа в виде хлор а и меди,Продукт сплавления, полученный в излагаемых ниже температурных условиях после обработки его соляной кислотой дает растворимый в спирту краситель, обладающий свойством давать пленку с идитолевым и шеллачным лаком фиолетового цвета, по яркости и глубине оттенка превосходящую пленку соответствующих лаков спиртового нигрозина бензольного ряда,Из а-нитронафталина и а-нафтиламина можно получить краситель, аналогичный по свойствам растворяться в спирту и образовывать пленку лака со спирторастворимым нигрозином.Колористический эффект введенного изменения заключается в сдвиге оттенка в сторону красной части спектра.Полученный нижеописанным способом плав при обработке его олеумом дает растворимый в воде, без перевода в натровую соль, продукт, окрашивающий кожу в коричневый цвет.П р и м е р 1. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, гильзой для термометра и холодильником, загру. жаютПосле отгонки воды (температура до 110) медленно поднимают температуру до 1 б 5, дают при этой температуре выдержку в 2 - 3 часа, поднимают температуру до 185 и держат в интервале 185 в 1" в течение 2 - 3 часов.12080 г 1000/а го а.нафтиламина . 310 г 80%-й соляной кислоты 120 г 100 ц хлористого железа Ге Температуру поднимают до 1 б 5, ведя отгонку воды. При температуре 1 б 5 через воронку с обогревом загружают медленно в течение 2 3 часов расплавленный а-нитронафталин в количествеве 1 СОО г (5,8 г/моля - 100% -го), За процессом следят по количеству и скорости отгоняющей реакционной воды, После загрузки всего и-нитронафталина температуру поднимают до 185 и в интервале 185 - 195 выдерживают в продолжение 3 часов. Горячий плав выливают в соляную кислоту. Выпавший продукт отфильтровывают и сушат при температуре 100, Полученный продукт растворим в спирту с интенсивным фиолетовым окрашиванием и образует пленку фиолетового цвета,П р и м е р 3. В железный стакан загружают 2000 г 25%-го олеума и при работающей мешалке загружают в продолжение 3 часов 1000 г продукта согласно примеру 1, выдерживая температуру в пределах 40 - 50. По окончании загрузки (во время которой выделяется хлористый водоЗастывший плав размалывают для дальнейшей обработки.Продукт растворим в спирту с фиолетовым окрашиванием и в серной кислоте.П р и м е р 2. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, холодильником и гильзой для термометра, загружают:. 14,5 г,пилюля2,5 г,люля 100 О,О НСС 1 з 4 Н Ород) поднимают температуру до 110 и размешивают до тех пор, пока проба не будет нацело растворяться в воде. Сульфирование считается законченным, сульфомасса выливается на лед и высаливается поваренной солью, фильтруется и сушится при 100.Полученный продукт растворяется в воде и обладает способностью окрашивать кожу из водного раствора в коричневый цвет.Предмет изобретения.1. Способ получения красителя, подобного нигрозину, сплавлением смеси первичного амина с минерально кислой солью этого амина и нитросоединения в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что в качестве первичного амина применяют а-нафтиламин, а в качестве нитросоединения а-нитронафталин.2, Применение обычного сульфирования к красителю, полученному в воде по и. 1, с целью получения растворимого в воде кислотного ко. ричневого красителя.