Способ полягрофического определения меди, никеля и кобальта

(гц 502303 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(43) Опубликовано 05.02.76. сударстеенный комитет ллетень5543.253 (088.8) 15 ета Министров СССРделам изобретенийн открытий(45) Дата опублвкования описания 03.0) Авторы изобретени Васильев ус З.Л. ЮСПОСОБ ПОЛЯРОГРАфИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕ МЕДИ, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТАИзобретение относится к области аналитической химии, Оно может быть использовано для определения меди, никеля и кобальта в одной навеске материала, содержащего большие количества железа и цинка.Известен способ полярографического определения мели, никеля и кобальта в алюминий- кремниевых сплавах, в пирилинсодержащем электролите.Недостатком этого способа является совпадение потенциалов кобальта и цинка, что ограничивает применимость способа, позволяя использовать его только для продуктов, не содержащих цинк,Цель изобретения - повышение чувствительности анализа и обеспечение селективного определения кобальта.Поставленная цель достигается за счет добавки олнозамещенного фосфата натрия в электролит при рН, который затем повышают до б - 7 для выпадения осадка, после выдержки раствора с осадком в течение 20 - 30 мин вводят диметилглиоксим, повышают рН до 8 - 9 и полярографируют.Предлагаемый способ полярографического определения меди, никеля и кобальта в одной навеске в сложных природных и металлургических продуктах с высоким содержанием железа и цинка заключается в отделении железа при помощи фтористого натрия и определеггип мели и никеля в аммиачном электролите. Для определения кобальта в электролит при рН 4 вводят однозамещенный фосфат натрия, повышают рН до б - 7, выдерживают 5 раствор с осадком 20 - 30 мин для отделенияцинка и вволят диметилглиоксим, а затем повышают рН до 8 - 9.В результате разработки способа установлены соотношения (Хп+1КаНеРОг 1 и рН 10 раствора прн введении КаНзРО, а также рНрастзора при выделении Хпз(РО 4)з и концен-трация однозамсщенного фосфата натрия, не влияющая на каталитический ток кобальта,В этих условиях потенциалы полуволн 15 имгдот значения: меди - 0,4, никеля - 1,0,кобальта - 1,2 в (нкэ), Способ дает возможность определения от 1 10 до 4 агга меди, никеля и кобальта при соотношениях цинк; кобальт = 10000: 1; никель: кобальт = 10000: 1; медь: кобальт =- 10000: 1.П р н м е р. Навеску пробы 0,5 - 1,0 г разлагают в 30 лл соляной кислоты с 2 г фторнла аммония, приливают 20 лл азотной кислоты, раствор выпаривают, дважды обрабатывают соляной кислотой по 5 - 1 О .цл, выпаривая раствор.Приливают 2,чл соляной кислоты и 15 ллводы, кипятят, добавляют 20 ага-ный раствор едкого кали до рН 1,0 - 1,5 и прибавляют 30 2 г фторида натрия, раствор с осадком пере502303 Формула изобретения Составитель Н. Алимова Текред 3. Тараненко Редактор Т, Орловская корректор В, Гутман Заказ 551/81 Изд.254 Тираж 1029 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская иаб., д. 45Тип. Харьк фил. пред. сПатеит носят в мерную колбу 50 лл, доводят водой до метки, перемешивают (раствор А).Через 20 мин отфи.чьтровывают 10 мл раствора А в мерную колбу 50 мл, приливают 30 мл воды и 5 л 1 л 1 н. хлорида аммония+ +1 н, аммиака, водой уровень раствора доводят до метки, перемешивают, пропускают азот и фиксируют полярограммы меди и никеля.К 25 мл раствора А прибавляст 2 г хлорида аммония, 5 г однозамещенного фосфата натрия и аммиак до рН 6 - 7, осадок оставляют на 20 - 30 мин, переносят раствор с осадком в мерную колбу 50 мл, прибавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима, уровень раствора водой повышают до метки, перемешивают, отфильтровывают 35 мл раствора в сосуд для пропускания азота, добавляот 5 - 6 капечь аммиака до рН 8 - 9, пропускают азот и полярографируют. Расчет проводят методом добавок,Способ полярографического определения меди, никеля и кобальта в сложных продуктах, содержащих железо и цинк, включающий отделение железа при помощи фтористого натрия и определение меди и никеля в аммиачйом электролите, отличаюшсйся тем, что, с целыс определения кобальта, в электролит при рНвводят однозамещечный фосфат натрия, повышают рН до 6 - 7, выдерживают раствор с осадком 20 - 30 люин н вводят диметилглиоксим, а затем повышают рН до 8 - 9.