Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ"тт 4872 Союз Советских Социалистических Ресттублик(51) М.Кл. В 011 1/22В 01 с 1 53/02 В 01 т 1 15/08 Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам нзооретеннй н открытий(72) Авторы изобретения С, И. фишер, Б. В. Багдасарян, Т, Г. Алхазов, Н. Т. Султанов,Л. А, Шаповалова, ф. И. Ширинбекова, В, М. Андросова и ф, Г, Мирзоева Ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов им, Ю, Г. Мамедалиева и Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова(54) АДСОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОАДСОРБЦИОННОй ХРОМАТО ГРАФ И И1Изобретение относится к области синтеза адсорбецтов и может быть использовано в хроматографии, например газоадсорбциоцной хроматографии.Известные в газоадсорбционной хроматографии адсорбенты, например активные угли, вследствие их неоднородности, высокой адсорбционной и каталитической активности, применяются в основном только для разделения газообразнывеществ, це содержащих функциональных групп.Известные пористые полимерные адсорбенты на основе стирола и дивинилбензола термостабильны только до 250 С, поэтому применение их ограничивается анализом веществ относительно низкого молекулярного веса.Известные графитироваццые сажи, ввиду их малодоступности и невысокой механической прочности, также не нашли широкого применения в газовой хроматографии.Известен адсорбент для газоадсорбционцой хроматографии, содержащей глину. Однако такой адсорбент имеет недостаточно высокие разделительную способность, механическую прочность и термостабильность соответственно.Для устранения этих недостатков предложено в состав, содержащий глину, дополнительно вводить каолиц, кварцевый песок и 2аморфную двуокись кремния. Прц этом содержание цсскомпонентов должно быть в следующих соотношениях, вес, %:Глина 20 - 30 5 Каолин 20 - 40Кварцевый песок 20 - 30 Аморфная двуокись кремния 10 - 40П р и м ер 1 Для приготовления адсорбецта смешивают 40% каолица (просяцовско- О го), 30% глины (дружковской), 20% кварцевого песка (люберецкого) и 10% аморфной двуокиси кремния (510 е пНО), полученную смесь затворяют водой, формуют и прокалив ают пр и 1100" С.15 Адсорбент, изготовленцьш предложеннымспособом, имеет удельную поверность 45 - 50 м/г, объем пор 026 - 028 см/г, объемный вес 1,4 - 1,5 г/см, прочность на истирацие (в эрлифте) 96%.20 П р ц м е р 2. Смешивают 20% каолина,20% кварцевого песка и 40% аморфной двуокиси кремния, Полученную смесь затворяют водой, формуют и прокаливают при 1200 С, Адсорбент, изготовленный предложен цым способом, имеет удельную поверхность40 - 45 м /г, объем пор 0 32 - 0 34 см /г, объемный вес 1,3 - 1,4 г/см, насыпной вес 0,90 г/см", прочность на цстиранце (в эрлифте) 77 о/о.зо Полученный адсорбецт испытан в спосо.Формула изобретения 20 Составитель В, Андреев Тек зед М. СеменовРедактр Л, Герасимова Корректор О. Тюрина Заказ 3810 Изд.1058 Тираж 782 Подписное ЦНИПП 1 Государственного комитеза Совета М;шистров СССР по делам изобретений и откргитий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5МОТ, З.,горский филиал 3бах разделенйя жидких углеводбродов ч органических соединений с функциональными группами, в том числе и высококипящих,Сняты следующие хроматограммы, Хроматограмма н-парафинов Са - Св. зернение адсорбента 0,2 - 0,4 мм, длина колонки 2,4 м, программирование от 151 до 235 С, скорость газа-носителя гелия 40 мл/мин, хроматограф Хром, детектор ПИД;Хроматограмма алкилбензолов: зернение адсорбента 0,2 - 0,4 мм, длина колонки 1,2 м, температура 162 С, скорость газа-носителя водорода 120 мл/мин, хроматограф ХЛ;Хроматограммы альдегидов и спиртов: зернение адсорбента 0,2 - 0,4 мм, длина колонки 1,2 м, скорость газа-носителя азота 40 мл/мин, хроматограф Хром, детектор ПИД; температура 125 С и - 70 С;Хроматограмма смеси газообразных углеводородов С 1 - С;: зернение адсорбента 0,2 - 0,5 мм, длина колонки 1,2 м, температура 30 С, скорость газа-носителя водорода 80 мл/мин, хроматограф ХЛ;Хроматограмма смеси газов: зернение адсорбента 0,2 - 0,5 мм, длина колонки 3 м, температура 50 С, скорость газа-носителя водорода 50 млми, хроматограф ХЛ. Полученные результаты показали высокую инертность и большую эффективность условий работы хроматографических колонок с предложенным адсорбентом,Г 1 ри этом характеристики удерживаниякомпонентов после нескольких месяцев работы колонок, заполненных предложенным адсорбентом, постоянны, и во всех случаях пи ки высококипящих углеводородов и полярныхсоединений симметричны, что указывает на однородность взаимодействия этих веществ с поверхностью адсорбента (коэффициент асимметрии 3-метилбутин-олравен 1, а трет.- 1 О -бутилового спирта 1,2),Кроме того, отсутствие упругости паровсорбентов (ввиду прокаливания при температуре выше 1000 С) и хорошая стабильность нулевой линии позволяет использовать колон ки с предложенным адсорбентом в комплексес очень чувствительными детекторами и при программировании до 1000 С. Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии, включающий глину, :тличающийся тем, что, с целью улучшения разделительной способности, повышения механической прочности и термостабильности адсорбента, он до 2 ополнительно содержит каолин, кварцевый песок и аморфную двуокись кремния при следующем соотношении компонентов, вес. %:Глина 20 - 30 Каолин 20 - 40 Кварцевый песок 20 - 30 Аморфная двуокись кремния 10 - 40