Способ получения сульфокатионитов

(и) 48072 Союз Советск оциалистичесРеспублик ТЕН АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнител к авт. свид-ву Заявлено 24,0(21) 2026705/23-5 1) М. Кл. С 08 д 13/О исоединением заявкиоритетвано 15.08.75, БюллетеньГосударственный комите 3) Совета Министров СССРло делам изобретений 53) УДК 661.183.123.2(088.8) публ открыт Дата опубликовани исания 12.03,76 2) Авторы изобретения. Х, Рубене, Н. Н, К нецова, К, П. Папукои А. М. Иргенюзного ордена Трудоьский институт химичх химических вещест а, Л. В. Дмитренко ого Красного Знаменеских реактивовкИРЕА ОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТО 54) 1) Заявитель Латвийский филиал Всесо научно-исследовате и особо чистИзобретение относится к способу синтеза сульфокатиопитов, которые широко применяются для сорбции органических соединений и веществ природного происхождения.Известен способ получения сульфокатионитов на основе нафталина путем сульфирования его серной кислотой (или олеумом) и последующей поликонденсации с формальдегидом в условиях повышенного давления (20 атм) и температуры (100 - 120 С). Введение формальдегида ступенчатое. Получаемый сульфокатионит имеет СОЕ,6 мг экв/г; К= =3,8 (в зависимости от режима отверждения). Избирательность относительно аденозипа К=40.Сульфогруппа в этом ионите непосредственно связана с кольцом нафталина, что затрудняет сорбируемым ионам занимать выгодное положение для образования дополнительных связей, вследствие чего снижается избирательность. Кроме того, неопределенность положения сульфогруппы обусловливает неравноценность сульфогрупп относительно сорбционной способности.По предлагаемому способу для увеличения сорбционной способности сульфокатионитов к биологически-активным веществам в качестве исходных мономеров рекомендуется использовать р-нафтоксигалогеналканы. Эти мономеры сульфируют сульфитом натрия или калия с последующей поликонденсацией при атмосферном давлении и температуре 50 - 80 С.В отличие от известного сульфокатионита в 5 состав элементарного звена входит алифатическая цепь - (СН) - которая соединяет сульфогруппу с кислородом р-нафтола. Поэтому она более подвижна и позволяет сорбируемому иону занять выгодное положение для обра зования дополнительных связей, которые существенно усиливают взаимодействие между сорбентом и сорбатом. Сульфогруппы равноценны по сорбционной способности, так как находятся в строго определенном положении 15 (р-положение кольца нафталина) . Полученныйсульфокатионит более избирателен, например коэффициент избирательности относительно аденозина 70. Полученный сульфокатионит имеет следующие характеристики: СОЕ= 20 =2,8 - 3,5 мг экв/г; К=2,0 - ;2,4.Таким образом, процесс получения сульфокатионита по предлагаемому способу заключается в следующем: Р-нафтоксигалогеналкан сульфируют сульфитом натрия или калия при 25 тек;пературе 80 - 120 С.Затем полученный продукт подвергают поликонденсации с формальдегидом при 50 - 100 С в течение 4 - 1 ч, соответственно, Полученную вязкую массу отверждают при 60 -480729 Составитель Г. Русских Техред Т. Миронова Корректор И. Позняковская Редактор Л. Емельянова Заказ 387/7 Изд. 1 Чз 1678 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 90 С в течение 8 - 3 ч, периодически контролируя коэффициент набухания. Далее сульфокатионит промывают 0,5 н. раствором КаОН, 1 н. раствором НС 1 и органическим растворителем.П р и м е р 1. 12,1 г р-нафтоксибромэтана, 6,3 г сульфита натрия и 30 мл воды нагревают при интенсивном перемешивании 24 и, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают деминерализованной водой, растворяют в 1 н. НС 1 и пропускают через колонку катионита в Н+-форме; элюат упаривают. 5,15 г сухого остатка растворяют в 4,1 мл деминерализованной воды, добавляют 2,4 мл 32% -ного формалина и при интенсивном перемешивании нагревают до 80 С, выдерживая при этой температуре 50 мин. Полученную вязкую массу выгружают и дополнительно конденсируют прп 80 С 6 ч. Далее отвержденную смолу измельчают, обрабатывают 0,5 н. ХаОН, отмывают деминерализованной водой до рН 7 - 8, обрабатывают 1 н. НС 1 и отмывают до рН 5 6 - 7,Выход 2,4 г; СОЕ=3,48 мг экв/г сухой смолы; Кп=2,8. Предмет изобретения1 ОСпособ получения сульфокатионитов путемсульфирования производных ароматических углеводородов и последующей их поликонденсации с формальдегидом, о т л и ч а ю щ и й с я 15 тем, что, с целью увеличения емкости по биологически активным веществам, в качестве производных ароматических углеводородов применяют 1 з-нафтоксигалогеналканы.