Способ выделения пара-ксилола

и и с а-тРИОБРЕТЕНИЯ О 974 Союз Советских Социалистических РеспубликТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Зависимое от авт, свидет ьства -(22) Заявлено 26.03.73 (21) 1900123/2 51) М 07 с 7/14 07 с 15/О с присоединением заявкиосударственный комитет авета Министров СССР Приоритет 53) УДК 547.534.2.(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-КСИЛ Изобретение относится к нефтехимии, аименно к способу выделения и.ксилола.Известен способ выделения п-ксилола изсмеси изомеров ароматических углеводородовС включающий стадии охлаждения сырья, 5трехступенчатой низкотемпературной сепарации последнего с получением осадков и фильтратов каждой ступени и использованиефильтратов второй и третьей ступеней сепарациисоответственно.Чистота целевого продукта 99,0 - 99,5 о ,Однако известный способ сложен и связанс большими затратами электроэнергии,С целью упрощения технологии процессапредлагается осадок первой ступени сепарации направлять на вторую ступень сепарации,причем осадки первой и второй:ступеней сепарации предпочтительно очищать путем частичного плавления с одновременной грануляциейкристаллов п-ксилола,2На чертеже изображена принципиальнаятехнологическая схема выделения и-ксилола.- 50 вес, ои-ксилов кристатчизатор25- ( - 80) С и полуии 3 передают в сеум-фильтр или центратора 4 отводят по б направляют в гра Сырье, содержащее 10 ла, по линии 1 подают охлаждают там до ( - 60) ченную суспензию по лин паратор 4,например ваку рифугу. Фильтрат из сепа линии б. Осадок по линии нулятор 7 для частичного плавлеш 1 я и грануляции твердого п-ксилола,Частичное плавление осадка первой ступени сепарации производят при ( - 40) - ( - 10) С за счет теплообмена с фильтратом третьей ступени, поступающим по линии 8. Грануляцию осадка первой ступени сепарации проводят в течение 0,5 - 5 час за счет тепло- обмена с потоком, циркулирующим по линии 9 и содержащим кристаллы и-ксилола размером менее 100 лк. Суспензию, содержащую кристаллы и-ксилола размером более 100 ик, пз гранулятора 7 по линии 10 подают в сепаратор 11, фпльтрат по линии 12 рецпркулнруют в линию 1, а осадок по линии 13 направляют в гранулятор 14. Частичное плавленпе осадка второй ступени сепарации проводят при ( - 10) - (10)С за счет теплообмена с потоком, поступающим по линии 15, грануляцию осадка второй ступени сепарации проводят в течение 0,5 - 5 час за счет теплообмена с потоком, циркулирующим по линии 1 б, и получают кристаллы и-ксилола размером - 200 лтк,Суспензию второй ступени сепарации по линии 17 вводят в сепаратор 18. Потери холода в окружающую среду при грануляции осад;ов могут быть компенсированы за счет установки самоочищающихся теплообменников на линиях 9 и 1 б. Фильтрат из сепаратораПредмет изобретения 3 Ю Составитель М. Бабминдраедактор Т. Шарганова Текред Л, Казачкова Корректор и, Симкина ПодписноеСР каз 175/334 ЦНИзд.920 И Государственного по делам из Москва, 7 К,,к 529Министров1 тий4/5 Тира комитета Совета бретений и откр Раушская наб., д. ип, Харьк. фил. пред. Патент 1 В по линии 8 отводят па вторую ступень сепарации, осадок промывают потоком, поступающим по линии 19. Получе 1 шый осадоктретьей ступени сепарации плавят прп 15 -20 С и частично используют в качестве промывпого агента, Товарный п-ксилол с чистотойбольше 99% отводят по линии 20,П р и м е р, 835 кг/час технического ксилола,содержащего 20 вес. % и-ксилола и 46 вес. %я-ксилола, 18 вес. % о-ксилола и 16 вес. % 10этилбензола, смешивают с 40 кг/час фильтрата второй ступени и охлаждают до - 68 С,наблюдая выделение 109 кг/час кристаллови-ксилола. Полученную суспеязию, содержащую частицы п-ксилола размером70 нк, 15фильтруют на барабанном вакуум-фильтре иполучают 735 кг/час фпльтрата, содержащего9,1 вес, % п-ксилола. Осадок, содержащий78 вес. % твердого и-ксилола (109 кг/час) и22 вес, % фильтрата, при - 64 С подают в 20гранулятор, в который вводят 15 кг/час фильтрата третьей ступени сепарации, содержащего 70 вес. % растворенного п-ксилола при 0 С.В результате смешения этих потоков температура в грануляторе повышается до 25- 30 С.Суспензию второй ступени сепарации, содержащую частицы твердого и-ксилола размером более 100 лк, фильтруют на барабанномвакуум-фильтре. Фильтрат второй ступени, содержащий 30 вес, % п-ксилола, смешивают ссырьем первой ступени сепарации. 115 кг/часосадка, содержащего - 95 вес. % твердогол-ксилола и 5 вес. % фильтрата второй ступени, при - 25 С подают в следующий грануля 4тор, в который одновременно вводят 5 кг/час концентрата, содержащего - 97 вес. % п-ксилола, с температурой 25 С.В результате смешения указанных потоков температура в грануляторе повышается до 0 С. При этой температуре суспензию фильтруют на барабанном вакуум-фильтре. Фильтрат третьей ступени сепарации смешивают с осадком первой ступени, Осадок на фильтре промывают 30 кг/час циркулирующего промывного потока и затем 5 кг/час расплава чистого и-ксилола. Осадок третьей ступени сепарации полностью плавят при 20 - 25 С и получают 100 кг/час п-ксилола с чистотой 99,6%. 1, Способ выделения и-ксилола из смеси из омеров ароматических углеводородов Сз, включающий стадии охлаждения сырья, трехступенчатой низкотемпературной сепарации последнего с получением осадков и фильтратов каждой ступени, использования фильтратов второй и третьей ступеней в качестве сырья сепарации первой и второй ступеней соответственно, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, осадок первой ступени сепарации направляют на вторую ступень сепарации,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что осадки первой и второй ступеней сепарации предпочтительно очищают путем частичного плавления с одновременной грануляцией кристаллов п-ксилола.