Способ получения -аминобензолсульфонилгуанидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(и) 47136 О Союз Советскик Социалистических Республик(23) Приоритет -Опубликовано 25.05,75, Бюллетень Хе 19Дата опубликования описания 19.02.76 Государственный комит Совета Министров СССРпо делам изобретений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-МПИНОБЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛГУАНИДИ1 лжительность ммпака в атнелевого пров продукте с хлористым ержнваот по агин (прс 185 в 2" С и сульфонилмпературу до выдерживают ледуюц НХ-СК ХН,С 1 2, =тН Нь 1 тН,.д ). =тчт 1 Изобретение касается способа получения тг - аминобензолсульфонилгуаннднна (суль гина .)Известен способ получения п-аминобензолсульфонилгуанидпна, по которому дицианднамид подвергают сернокислотному гпдролизу и образующийся при этом сульфат гуаннлмочевины сплавляют с сульфониламидом з присутствии соды.Однако такой способ требует применения концентрированной серной кислоты при гь: - сокой температуре, кроме того, гроцесс очень длнтелен и необходим большой расход лициандиамида. Продукт, получаемый при этом, содержит лишь 96 - 97 г сульгина.По предложенному способу проводят взаимодействие дицианднамида с хлористым аммонием с последующим сплавлением образующегося при этом промежуточного продукта с сульфониламидом в присутствии соды.20Это позволяет значительно упростить процесс за счет исключения стадии сернокислотнон гидратацнн, сократить продопроцесса, уменьшить выброс амосферу и повысить качестводукта (содержание сульгинадо 99;).Дицпандиамид нагреваютаммоннем до расплавления, вь.длученную массу в тече.ще 25 -пмугцественно ЗС - 35 иин) прпсплавляют эту массу со смесьюамида и соды, повышают те145 в 1 С в течение 25 зин иВ течение о члс.гПроцесс осуществляется исхеме:471360 Предмет изобретения Составитель Г 1. Сидякин Текред 3. Тараненко Редактор Е. Кравцова Копректор В, Гутман Заказ 1288/855 Изд. Я 769 Тнрык 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фнл. пред. Патент. П р и м е р 1. 6,24 г дициандиамида и 8,5 г хлористого аммония нагревают до плавления и выдерживают при 190 - 195 С в течение 30 мин, затем охлаждают до 155 - 160 С и добавляют смесь 16 г,сульфонилампда и 14 г углекислого натрия, Повышают температуру смеси до 180 С и выдерживают при этой температуре 40 иин, Массу охлаждают до 140 С, смешивают с нагретой до кипения водой (80 мл), полученную суспензию охлажда 1 от до 40 С, добавляют 1 г едкого патра в 5 лтл воды, размешивают и охлаждают до 15 - 18 С. Массу отжимают на воронке Б 1 охнера, промывают водой от ионов хлора и щелочи и перекристаллизовывают из воды с добавлением активного угля. Выход 12,8 г, т. пл.190 - 191 С.П р и и е р 2. 6,24 г дициандиамида и 8,5 г хлористого аммония расплавляют и обрабатывают аналогично описанному в примере 1. После добавления смеси 16 г,сульфониламида и 14 г соды температуру повышают до 180 С в течение 1 час. Выдержка при 180 С длится 25 чан, Далее сульгин выделяот и очищают. Выход 12,9 г, т. пл. 191 - 192= С.П р и м е р 3, 6,24 г дициандиамида и8,5 г хлористого аммония расплавляют и об рабатывают аналогично описанному в примере 1, После добавления смеси 16 г сульфаниламида и 14 г соды температуру в течение 1 час повышают до 147 - 150 С и выдерживают плав при этой температуре около 6 час.1 О Выход 12,8 г, т. пл 190 - 191 С. 15 Способ получения и-аминобензолсульфон 1 лгуанидпна на основе дициандиамида с применением реакции сплавления с сульфониламидом в присутствии соды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и 20 повышения качества целевого продукта, взаимодействию с дициандиамидом подвергают хлористый аммоний и образующуюся реакционную массу подвергают сплавлению.
СмотретьЗаявка
1727893, 21.12.1971
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
СКУРЫДИНА ДИАНА ФЕДОРОВНА, ПЛЕШАКОВ МИХАИЛ ГЕОРГИЕВИЧ, БОТНИКОВ МИХАИЛ ЯКОВЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 143/56
Метки: аминобензолсульфонилгуанидина
Опубликовано: 25.05.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-471360-sposob-polucheniya-aminobenzolsulfonilguanidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -аминобензолсульфонилгуанидина</a>
Предыдущий патент: Способ получения дигидроформазанов
Следующий патент: Способ получения шестичленных гетероциклических 4 альдегидов с гетероатомами кислород, азот, сера
Случайный патент: Устройство для дозирования расплавленного металла