Способ получения цианурхлорида

Союз Советских Социалистицеских Респубттик(51 асударственнын комитет Совета Министров СССР аа делам изобретенийи открытий(72) Лвторы изобретени Инстстр 1 ццы Фридрих Вольф и Петер Ренгер(ГДР) Иностранное предприятие ЕБ Хемикомбинат Биттерфельд(71) Заявитель Ф 54) СПОСО 1 УЧЕНИЯ ЦИЛНУРХАОРИ ым соотношением алюминия минц- полученной форме ированной в ренепосредственно после термообраожеция углерода, кулярными ситами молярн и окиси ачально модифиц обмена тки или его отл ми молепор отбдо эЛ и двуокиси кремния мум 2,2; 1 в первон и(или) в форме, зультате ионного после термообрабо ботки и последующКристалл ичесю Изобретение относится к упрощению способа получения циацурхлорида, важного промежуточного продукта, используемого в химической промышленности.Известен способ получения циацурхлорида путем тримеризацци хлорциана в газовой фазе в присутствии катализатора на основе аморфны.; смешанных окислов, содержащего 30 - -90% 5102 и 70 - 10% Л 1 зО,.Недостатками известного способа является малая объемная скорость процесса и трудная воспроизводимость изготовления катализатора.Предложен способ получения цианурхлорида трнмеризацией хлорциана в газовой фазе в присутствии катализатора, заключающийся в том, что, с целью упрощения процесса и его интенсификации, в качестве катализатора используют кристалличсский цеолитный алюмосиликат общей формулы Ха,0 Л 120,5102 с однородной пористостью с размеромо ца основе алюмосиликатов, характеризующпмися соотношениями ЯОе: Л 1 еОз более 2,2: 1, являются, например, молекулярные сита типов Х, У и модернит, Кроме того, для осуше ствлсп 11 я тримеризации хлорциана возможноиспользование кристаллических молекулярныхых снт природного происхождения.Согласно изобретению кристаллическиецеолитные алюмосиликаты могут быть ис О пользованы в первоначально получеьц 1 ой форме (;а-форме), в Н+ -форме, полученной в результате обработки первоначально полученной формы минеральной кислотой (например, 1 и. раствором соляной кислоты), декатиони рованной форме, образующейся в результатетермического разложения форм, содержащих ионы аммония, или г, модифицированной ионообмениой форме, подвергнутые просто термц.ческой обработке или с последующим отложе нием утлерода.При синтезе кристаллических молекулярных сит оци большей частью получаются в Ха+ -иоццоц форме (первоцачалыая форма).С помощью ионного обмена из первоначальной цатриевой формы может быть получена модифицированная форма, например цеолиты, содержащие Н", Са - или о+ -ионы.В результате обработки минеральными кислотами образуются модифицированные дека тпонированные молекулярные сита, которые65401 10 Предмет изобретения 15 Составитель В. НазииаРедактор Л. Герасимова Тскред Е, Борисова Корректор А. Дзесова Заказ 4362 Изд, М 1325 Тн 1)ак 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий гУ 1 осква, )К. Раушская наб., д, 4/5МОТ, Загорский филиал 43проявляют особую каталитическую активность. Декатионированцыс молекулярные сита и молекулярные сита в Н ь -форме образуются в результате термического разложения форм, содержащих ионы аммония.Наиболее благоприятной областью термической обработки катализатора является область температур от 550 до 570 С.В предлагаемом способе катализаторы на основе молекулярных сит могут быть использованы в виде неподвижного слоя илц в виде псевдоожиженного слоя. Применение катализаторов с более высокой активностью и селсктивностью приводит к более высокому выходу цианурхлорида с более высокой степенью чистоты.Используемый согласно настоящему изобретению катализатор при регенерации достигает своей полной активности и обладает высоким сроком службы, при его изготовлении достигается хорошая воспроизводимость,П р и м е р 1. Кристаллический цеолитный алюмосиликат (отформованный), соответствующий формуле 0,98 + 0,05 Ма 90 А 1 г 032,5 + 0,1%02, прокаливают при 560 С в течение 5 час, 5 частей обработанного таким образом алюмосцликата помещают в реактор проточного типа, Испаряют хлорциан и при атмосферном давлении и температуре 310 С и нагрузке 0,6 об/об час пропускают его через слой загруженного катализатора. Образовавшийся цианурхлорид определяют гравиметрически. Полученный продукт имеет температуру плавления 146 С, чрезвычайно чист, Выход находится в интервале между 30 и 50% от теории,П р и м е р 2, Отформованный кристаллический цеолитный алюмосиликат соответствующий формуле0,98 + 0,05 Ха 20 АзОз 2,5 + 01 510 г, подвергают обработке 1 н. раствором соляной кислоты при температуре 20 С, причем на 50 частей алюмосиликата используют 100 частей 1 ц. раствора соляной кислоты. Через 40 час обработки кислотой алюмосиликат промывают до полного удаления ионов хлора, высушивгцот и нагревают в течение 5 час цри 560 СПосле этого катализатор подвергают испытаниям аналогично описанному в примере 1. Выход продукта 80 - 90 о от теории, Продукт отличается чрезвычайно высокой степенью чистоты.П р и м е р 3, 10 частей алюмосиликата, полученного в соответствии с примером 2, обрабатывают после сушки в течение 5 час в то 20 25 30 35 40 50 ке моцоокиси углерода, подаваемой со скоростью 3 л,час, при температуре 560 С, Другие 10 частей после трехчасовой термической об. работки обрабатывают в течение 2 час при температуре 450 С в.токе паров гексана и воздуха. В обоих случаях происходит частичное отложение углерода. Полученные указанными сцосооами катализаторы также подвергают испытаниям аналогично тому как это описано в примере 1.Выход циацурхлорида составляет 50 - 60% от теории. 1. Способ получения циацурхлорида путем тримсризации хлорциаца в газовой фазе в присутствии катализатора, отличаюгиийся тем, что, с целью упрощения процесса и его интенсификации, в качестве катализатора используют кристаллический цеолитный алюмосиликат общей формулыХа,ОА 1,0, пЯО,с однородной пористостью, размером пор от 6одо 15 А и молярным соотношением двуокиси кремния и окиси алюминия минимум 2,2; 1, в первоначально полученной форме и(или) в форме, модифицированной в рсзультате ионного оомена непосредственно после термооб. работки или после термообработки и последующего отложения углерода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют кристаллический цеолитный алюмосиликат в Ка-форме.3. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют кристаллический цеолитный алюмосиликат в Н+- форме, полученной в результате ионного обмена.4. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что в качестве катализатора используют кристаллический цеолитный алюмосиликат в декатиоцировацной форме, образующейся в результате прокаливания цеолита в МН+ 4-форме.5. Способ по п, 1, отличаюигийся тем, что в качестве катализатора используют кристаллический цеолитньш алюмосиликат в модифицированной ионообмсццой форме, обработанной с целью частичного осаждения углерода.6. Способ по пп. 1 - 5, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют кристаллический цеолитцый алюмосиликат, прокаленный в течение 5 час ири 550 - 570 С.