Способ получения фурфурола

Сова Советскик Социалистических Республик61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 22.12.72 (21) 1861733/23 Кл 7 д 5 24 присоединением заявкиГасударственные комитет Совета Министров СССР,12.74, Бюлл ньпо делам нвобретени и открытий Дата опубликования описания 18,02.7 1:."-., -:. , Г"71А Бракш 2) Авторы изобретени А. Я Калниньш, А. Я. Буценанститут химииСР мелис, А, ЯМ, Абелео Знамениатвийской улькевиц, У. К. Зи Л, К. Дубава, К Трудового Красног АН Л) Заявитель евесинь рдена 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРфУРОЛ Предлагается усовершенствованныи способ получения фурфурола из измельченной древесины лиственных пород, а также из подсолнечной лузги, кукурузной кочерыжки и других растительных материалов.5Фурфурол является ценным сырьем для промышленности органического синтеза, используется для производства синтетических смол, искусственного волокна, лекарственных препаратов, фунгицидов и других продуктов. 10Известен способ получения фурфурола,низкотемпературным пиролизом,пентозансодержащих растительных материалов. Например, фурфурол получают из древесных опилок, обработанных катализатором - серной кисло той, уксусной кислотой или солями, - в псевдоожиженном слое при 180 - 260 С в потоке горячего и 1 нертного теплоносителя - азота, углекислого газа или водяного пара, - образовавшуюся памиро-газовую смесь быстро отво дят из реакционной зоны и охлаждают, при этом выделяется конденсат, содержащий фурфурол, уксусную кислоту и другие продукты. Выход фурфурола от абсолютно сухой древесины свыше 7%. 25Однако этот способ характеризуется малой интенсивностью процесса, общая продолжительность которого составляет 10 - 20 мин, вследствие того, что относительная скорость между теплоносителем и твердыми частицами 30 лимитируется критической скоростью ожижающей фазы, соответствующей началу уноса. твердой фазы из псевдоожиженного слоя. Кроме того, неодинаковое время пребывания час. тиц твердой фазы обуславливает быстрый проскок значительной доли частиц через зону реакции, что приводит к неоднородности их обработки. Для достижения более высокой степени обработки всех частиц требуется повы. шение среднего времени пребывания частиц в зоне реакции.Целью предлагаемого изобретения является интенсификация образования фурфурола и сокращения продолжцтельностц процесса при его получении его способом нцзкотемпературного пиролиза.Эта цель достигается тем, что пцролцз проводят при транспортировке материала во взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя.Процесс во вращающемся взвешенном потоке технически осуществим в вертикальных аппаратах циклонного типа илц горизонтальных цилиндрическцх аппаратах типа вихревой сушилки, При движении потока газовой взвеси по криволинейной траектории прц взаимодействии центробежной силы ц сцл п 1 рения достигаются большие относительные скорости движения между теплоносителем ц твердыми частицами, что значительно интенсифицирует454206 Предмет изобретения Составитель Р. Караханов Техред Т. МироноваРедактор О. Кузнецова Корректор А, Дзесова Заказ 291/7 Изд, Ив 271 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 процессы тепло- и массооомена и этим Ооразование фурфурола, Движение частиц по криволинейной траектории также исключает возможность бысцрого проскока отдельных частиц через всю зону реакции, чем достигается 5 равномерная и полная термическая обработка всех частиц за короткое время.Измельченный пентозансодержащий растительный материал, например древесину лиственных пород, с размером частиц до 3 мм об рабатывают катализатором, например разбавленной (0,5 - 10%-,ной) серной кислотой (расход моногидрата 1,2 - 1,4%, считая на абсолютно сухой материал), обработанный материал с влажностью до 40 отн, /, вводят во 15 вращающийся поток нагретого до 300 - 350 С теплоносителя - водяного пара (расход перегретого пара 1,9 - 2,6 кг/кг материала), входная скорость газовой взвеси 25 - 75 м/сек,Можно также применять другие инертные 20 теплоносители: углекислый газ, азот,и т. д. Во вращающемся взвешенном слое частицы материала интенсивно нагреваются до температуры реакции и происходит низкотемпературный скоростной пиролпз. Средняя температу ра слоя 220 - 260 С, время термической обработки 5 - 30 сек в зависимости от величины частиц. Паро-газы с конечной температурой 180 - 200 С отделяют от твердого остатка пиролиза и охлаждают, при этом выделяется 30 конденсат, содержащий фурфурол и уксусную кислоту. Конденсат не содержит смоляных продуктов, что облегчает выделение фурфурола высокого качества. Выходы фурфурола 7,5 - 8,5/, уксусной кислоты 6,5 - 7,0/, от аб солютно сухой древесины, сухого остатка пиролиза 70 - 755 о, от абсолютно сухой древесины.Сухой остаток представляет собой частично обугленный материал и может быть исполь зован для производства активорованного угля или для повторного пиролиза при повышенной температуре (400 - 500 С) с получением смол и других химических продуктов, или как высококалорийное топливо.П р и м е р. Березовые опилки размером 0,2 - 2,0 мм обрабатывают 0,15 н. серной кислотой и затем сушат до влажности 20,4 отн.% Содержание серной кислоты в них составляет 1,3% от обсолютно сухой древесины.453 г обработанных опилок (356 г абсолютно сухой древесины подают в поток перегретого до 350 С водяного пара, расход пара 880 г или 1,9 кг/кг древесины. Полученную газовую взвесь с входной скоростью 30 м/сек направляют тангенциально в реактор циклонного типа, продолжительность нахождения материала в реакторе во вращающемся взвешенном состоянии состав. ляет 12 сек. Средняя температура в реакторе 253 С, температура отходящих продуктов пиролиза 185 С. Паро-газы после отделения твердого остатка пиролиза охлаждают в трубча. том теплообменнике, при этом получают 954 г конденсата. Конденсат содержит 27,4 г фурфурола и 23,5 г уксусной кислоты, кроме того, образуется 258 т сухого остатка. В конденсате древесных смол и фенолов не обнаруживают. Выход продуктов от абсолютно сухой древесины составляет, %. фурфурол 7,8, уксусная кислота 6,6, сухой остаток 2,5. Способ получения фурфурола низкотемпературным пиролизом измельченных и обработанных катализатором пентозан содержащих растительных материалов в псевдоожиженном слое с отдувкой образующегося фурфурола перегретым водяным паром или инертным газом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации образования фурфурола и сокращения продолжительности процесса, пиролиз проводят при транспортировке материала во взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя.