Способ получения полиэттилентерефталата

(32) ПриоритетОпубликовано 15.08.74, Бюллетень30Дата опубликования описания 30.01.75 51) М. Кл, С 08 д 17асударствеииый комитет Совета Министров СССР ао делам изооретеиий и открытий(71) Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА Известен способ фтала та (ПЭТФ) метилтерефталата олиэтилентереодействия диолем с послеи олучения путем взаи этиленгли ф 2 0 Эг ( 14,6 г ют Однако применение ых гликолягов в процессе синтеза ентерефталата ухудшает его качество ь белизны 74 - 75% содержание гликоля 2 - 2,2 мол, %).С целью улучшения свойств полиэтилентерефталата по предлагаемому способу в каче стве гликолята применяют тетракис-(р-гидрооксиэтокси) герман (1).Применение указанного гликолята в процессе получения полиэтилентерефталата улучшает его качество (степень белизны 79 - 82% 1 содержание диэтиленгликоля 1,1 - 1,2% термостабильность (сохранение удельной вязкости после прогрева при 300 в течение 30 мин) 86 - 90%.Пример 1. Смесь 20 0,103 моля, ди метилтерефталата (ДМТ), 4 мл (0,258 моля) этиленкликоля и 0,00 (0,00003 моля) ацетата кобальта загружа в стеклянную Репина, Э. М, Айзенштейн,ГарГ 1 Б дующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии гликолята германия фор- мулы пробирку, снабженную мешалкой. Реагенты выдерживают 1,5 час при 190 С при атмосферном давлении с непрерывным пропусканием сухого азота. Затем вводят 0,01 г (0,00005 моля) тетр акис- (р-гидрооксиэтокси) германа, поднимают температуру в течение 30 мин до 270 С, снижают давление до 1 мм рт. ст., и смесь выдерживают при этом давлении и той же температуре в течение трех часов. Полученный полиэфир имеет удельную вязкость 0,410 и температуру. плавления 262 - 265 С, содержание диэтиленгликоля 1,15 о.Степень белизны 82%, термостабильность 86%.П р и м е р 2. 100 г (0,541 моля) диметилтерефталата (ДМТ), 72 мл (1,352 моля) эгиленгликоля, 0,02 г (0,00008 моля) ацетата марганца и 0,04 г (0,0002 моля) тетракис-(ргидроксиэтокси) германа загружают в лабораторный автоклав и проводят переэтерифи439498 Предлагаемый ПЭТф Известный ПЭТФСвойство Пример 1 Пример 2 Пример 3 2 - 2,2 1,2 1,0 Содержание дизтиленгликоля, ,гОСтепень белизны, ,в 74 - 75 80 82 79 Предмет изобретения Составитель Л. Чурсина Техред Г. Васильева Корректор А. Дзесова Редактор В, Ковоселова Заказ 70/8 Изд. Мо 1979 Тираж 565 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 кацию при пропускании струи сухого, свободного от кислорода азота. После отгонки метаноля и избыточного этиленгликоля полученный переэтерификат выгружают и подвергают поликонденсации в тех же условиях, как и в примере 1, Полученный полиэфир имеет удельную вязкость 0,36, содержание диэтиленгликоля 1,2/о, степень белизны 80/о, термостабильность 90%. П р и м е р 3. 100 г (0,541 моля) диметилтерефталата, 72 мл (1,352 моля) этиленгликоля и 0,02 ацетата марганца (0,00008 моля) загружают в лабораторный автоклав и при прочускании струи сухого свободного от кислорода азота гроводят переэтерификацию. После Способ получения полиэтилентерефтала та путем взаимодействия диметилтерефталата с этиленгликолем с последующей поликонден. отгонки метанола вводят 0,04 г (0,0002 моля) тетракис- ф-гидрооксиэтокси) германа в виде раствора в 2 мл этиленгликоля, затем температуру постепенно повышают до 280 С (в ру башке автоклава), при этом избыточный этиленгликоль отгопяется. Снижают давление до 1 мм рт. ст. и в течение трех часов проводят поликонденсацию. Полученный полиэфир имеет удельную вязкость 0,36, температуру плав ления 266 - 269 С, содержание диэтиленгликоля 1,0/о, степень белизны 79%, термостабильность 87 о/о.Сравнительные характеристики полиэтилентерефталата (ПЭТФ), полученного известным 15 и предлагаемым способами, показаны в таблице. сацией полученного продукта в присутствии гликолята германия, о т л и ч а ю щ и й с я гем, что, с целью улучшения свойств полиэтилен терефталата, в качестве гликолята применяют тетракис- (-гидрооксиэтокси) герман