Способ выделения рутения из облученных и других материалов

.В,ДавыдовМясоедов54 б.95:541.7) СПОСОБ ВЛУЧЕННЫХ Ированием об л, Г хими .Вер и аналитицадскогоТравников скои х (72) А и Бф (53) (54)(5 ИЗ ОБ хлори е- ори 11,05(088.8)ЫДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯДРУГИХ МАТЕРИАЛОВразца.и возгонкой делениячистИзобретение относится к областианализа веществ и в первую очередьрадиохимическому анализу облученныхматериалов, в частности к выделениюизотопов рутения.Облученные материалы характеризуются различным содержанием и соотношением компонентов, Присутствиеосколочных элементов, например, радиорутения, в облуценных материалахот индикаторных до весовых количествна разллчном фоне других элементовосложняет анализ и выделение радиохимически чистых продуктовДляидентификации, но не для определениясодержания различных изотопов используют их полуколичественное выделениев безносительном состоянии методом .газовой термохроматографии хлоридов.Над образцом, помещенным в .стеклянную или кварцевую трубку с отрицательным градиентом температуры,пропускают смесь инертного газа с хлорирующим агентом. Образующиеся хлориды выносятся из вцсокотемператур-.) Й 2, 4327 б 2 А безводных хлоридов в токе газаносителя при высокой температурес последующим конденсированием на кварце,. о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью количественноговыделения рутения и повышения стени очистки от других элементов, хлрование образца и возгонку образущихся хлоридов рутения проводят и400-700 С с последующим сбором коденсата при 350-400 С ной зоны в градиентную часть трубки, где происходит их адсорбция на поверх- ности трубки или конденсация в соот" ветствующих температурных зонах. По" сле окончания опыта кварцевую трубку вынимают, определяют распределение элементов по длине трубки радио- метрическим методом, вырезают соответствующую зону и проводят соответ" ствующие М - или-спектроскопиче" ские измерения.Однако таким способом не достига" ют полного выделения анализируемого элемента, происходит размазывание других анализируемых компонентов, кото-. рые частично остаются в стартовой зоне на подложке, а частично. возгоняются й осаждаются в кварцевой трубке, возможно загрязнение одних элементов другими в случае близости их зон осаждения, Трудно создавать постоянный температурный градиент при длительной, экспозиции опыта.С целью количественного вырутения и повышение степени оП р и м е р, Собирают систему из двух трубчатых электропечей типа СУОЛ,15 1,1/12 ИР, соединенных медРедактор О.филиппова Техред И,Моргентал Корректор И,Эрдейи4 Ю аЗаказ 2 ч 36 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,1 О 1 3ки от других элементов хлорирование образца и возгонку образующихся хлоридов рутения проводят при ч 00-700 С с последующим сбором конденсата при 359"00"С, Количественное выделение чистого рутения основано на образовании и летучести трихлорида рутения в выбранных условиях (ЙООС) с последующей адсорбцией или конденсацией на кварце при температуре 350- 380 С. В указанных условиях большинство щелочных, щелочноземельные, редкоземельные и трансплутониевые эле менты количественно остаются на подложке в стартовой зоне, а элементы (например, Ег, БЬ, Б, Ре, Ав, ЯЬ и другие), образующие более легколетучие хлориды, чем рутений, выносятся из зоны конденсации, Для упрощения анализа в основную трубку вплотную вставляют кварцевую трубку меньшего диаметра, на которой осаждается хлорид рутения.Предложенный способ применим для количественного выделения рутения из материалов, содержащих щелочные, щелочноземельные, редкоземельные и некоторые актинидные элементы, а также при радиохимическом анализе продуктов деления, причем содержание рутения в образцах может быть от индикаторных до весовых количеств (около 20 мкг) на различном Фоне других элементов (от индикаторных до весовых около 1 г). 327 Ь 2ной трубкой для выравнивания теплового режима, Образец на графитовойили кварцевой подложке помещают посередине первой печи, Через систему5пропускают 1 мин аргон, затем смесьаргона с тионилхлоридом (температура насыщения БОС 1 около 200 С) со2скоростью 0,6-1,2 л/ч и через 2 минвключают нагрев печи, В, первой печиподдерживают температуру 600-650,во второй 350-389 С, В случае анализа образцов, в которых компоненты.содержатся в индикаторных количествах, возгонку проводят на графитовойподложке в течение 120-110 или накварцевой подложке в течение 801 ОО мин. После этого времени 98-1003рутения возгоняется и собирается накварцевой вставке в радиохимическичистом, бостоянии, а большинство щелочных щелочноземельные, редкоземельные и трансплутониевые элементыколичественно остаются на подложке.25 Коэффициент разделения Кы и другихэлементов, например редкоземельныхэлементов, составляет около 5 10при температуре возгонки 600 С. Вслучае образцов, где Еи присутствуетна Фоне весовых количеств элементов(до 500 мг), возгонку проводят неменее 180 мин. Выход рутения количественный, загрязнение другимиэлементами не бопее 0,13. Затемтрубку-вставку вынимают и проводятопределение радиорутения непосредственно на кварцевой вставке илипосле десорбции 3 И раствором НИОс использованием методов радиометрии и-спектроскопии.