Способ получения волокнистого карбидакремния

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ р) 43 О 537 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1) Зависимый от патента 22) Заявлено 04.11.70 (21) 1490255/2351) М. Кл. С 01 Ь 31/3(33) ФРГОпубликовано 30.05.74. Бюллетень20 осударотвеннын комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытии 53) УДК 661.66,5.1(088.8) та опубликования описания 14,11,7(72) Автор изобретения ИностранецДитер Барри(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО КАРБИКРЕМНИЯ Известен способ получения волокнистого карбида кремния из углеродсодержащего материала, кремнийсодержащего материала и катализатора при высокой температуре.Предложенный способ отличается тем, что в качестве катализатора используют элементы и их соединения 111 и 1 Ч-ой подгрупп периодической системы элементов, а процесс происходит при 1000 - 1700 С, преимущественно 1200 - 1600 С, в содержащей углерод среде.Изобретение позволяет получать волокна карбида кремния с длиной до нескольких сантиметров и с диаметрами максимально до 3 мм, в среднем с диаметрами 1 - 2 мм. При этом волокна по всей длине имеют постоянный диаметр.Волокна карбида кремния, получающиеся по изобретению, можно подвергать формованию или сплетению. Они применяются на основании их высокого предела прочности при разрыве и их высокого модуля упругости для многослойных материалов в сочетании с пластмассами, металлами и керамическими материалами, для тепловой изоляции, для фильтров и для электрических элементов конструкции. Свойства обычного технического карбида кремния присущи также волокнам карбида кремния. Волокна карбида кремния, по предлагаемому способу имеют низкую температуру образования около 1400 С,В качестве исходного сырья можно, напри мер, применять кремний, кварц, в данном случае вместе с тонкодисперсным углеродом. Известные добавки прибавляют к этим исходным смесям в известной дозировке. Но можно также осуществлять добавку на готовом волокне.10 В качестве углеродсодержащей среды используют, например, окись углерода, углеводороды, например метан, этилен или бензол. Но для этой цели пригодны также кремнийорганические соединения, например органосиланы 15 (метилсилан, органосилоксаны или галоидированные органосиланы).Во многих случаях может быть выгоднойдобавка галогенов, азота или водорода.Для реализации способа требуется, чтобы 20 работа протекала в присутствии одного илинескольких элементов 111 и 1 Ч подгрупп периодической системы элементов. При этом оказалось целесообразным вводить галогениды или оксигалогениды элементов скандия, ит трия, лантана, все лантаниды, 1 итан, цирконий, гафний, торий, а также актиниды, особенно актиний и торий. Особенно выгодно применение хлоридов лантана и гафния.430537 Предмет изобретения Составитель Н, Семенова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор Е. Дайч Заказ 3303/14 Изд.1684 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Исходное сырье применяется как свободная смесь или в форме брикетов,В газонепроницаемой реакционной камере нагревают содержащие кремний и углерод смеси, например, кремний и тонкодисперсный углерод, в углеродсодержащей среде, например в среде окиси углерода, и в присутствии элемента 111 и 1 Ч подгруппы периодической системы элементов до температуры минимально 1000 С и максимально 1700 С. Температуру сохраняют до тех пор, пока не образуются требуемые волокна.П р и м е р 1. Получение волокон карбида кремния из технического кремния, тонкодисперсного углерода и окиси углерода в присутствии лантана в реакционной камере.В качестве катализатора используют хлорид лантана. 20 г смеси из 70 мол.% технического кремния и из 30 мол./, тонкодисперсного углерода нагревают от 1000 до 1400 С в течение приблизительно 40 - 50 мин в среде окиси углерода. В течение следующих 20 мин при 1400 - 1450 С происходит рост волокон. Катализатор находится в течение этого времени в температурной зоне между 900 и 1100 С.Получаются волокна карбида кремния с максимальной длиной 30 мм и с диаметрами максимально до 3 мм, в среднем 1 - 2 мм, Отсюда получают максимальное 1/И отношение волокон 30.000.П р и м е р 2. Получение волокон карбида кремния из технического кремния, тонкодисперсного углерода и окиси углерода в присутствии лантана в реакционной камере.В качестве катализатора используют хлорид лантана.40 г смеси из 50 мол./о технического кремния и из 50 мол.% тонкодисперсного углерода нагревают в течение приблизительно 60 мин от 1000 до 1400 С (температура в середине реакционной камеры) в среде окиси углерода,Температуру 1400 С сохраняют еще 40 мин.5 Хлорид лантана находится в течение этоговремени в температурной ,зоне от 900 до 1100 С.При опыте получают волокна карбида кремния с максимальной длиной 50 мм и с диа метрами до 3 мм, в среднем 1 - 2 мм. Получают максимальное 1/д отношение волокон 50.000. 15 1. Способ получения волокнистого карбидакремния из углеродсодержащего материала, кремнийсодержащего материала и катализатора при высокой температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью улучшения свойств 20 материала, в качестве катализатора используют элементы и их соединения 111 и 1 Ч-ой подгрупп периодической системы элементов.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве катализатора используют гало гениды элементов, например хлорид лантана,хлорид гафния.3. Способ по пп. 1 - 2, отличающийсятем, что температура процесса от 1000 до 1700 С, преимущественно от 1200 до 1600 С.30 4. Способ яо пп. 1 - 3, отличающийсятем, что в качестве углеродсодержащего материала используют, например окись углерода, углеводороды.5. Способ по пп, 1 - 4, отличающийся 35 тем, что в качеспве кремнийсодержащего материала используют, например, кремнийорганические соединения: металлический кремний, двуокись кремния.