Способ количественного определения пурпурина

Союз Советских Социалистимеских Республик.Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПУРПУРИ НАН,Настоящее изобретение относится к области аналитической химии ацтрахинонов, а именно к способам количественного определения пурпурица (1,2,4-триоксиантрахинона).Известен способ количественного опреде ления производных антрахинона, в том числе пурпурица путем потенциометрического титрования уксуснокислого раствора анализируемого вещества раствором ванадата аммония при повышенной температуре с последующим 1 О расчетом количества вещества обычным образом.Недостатком известного способа является неспецифичность анализа, что не позволяет определить пурпурин в присутствии других производных антрахиноца,С целью устранения указанного недостатка предложен способ количественното определения пурпурина, основанный ца кислотноосцовном титровапни неводного раствора вещества спиртовым раствором щелочи.Способ закл 1 очается в растворении навески образца в растворителе с последующим титрованием и расчетом количества пурп 1 урина обычным образом, при этом с целью увеличения избирательности и точности анализа анализируемое вещество обрабатывают хлорбензолом, отфильтровывают выпавший осадок с последующим растворение 1 м в ацетоне с добавлением этиленгликоля и титроваттием спир- З 0 товым раствором щелочи. Рекомендуется устацавливать конечную точку титрования кондуктометрически.П р и м е р 1. Определение пурпурина в техническом хинизарине. 0,5 г технического хинизарина, взвешенного с точностью до 0,0002 г растворяют в 60 лл хлорбензола при 70 - 80 С, Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр (белая лента и осадок на фильтре промывают 40 мл горячего хлорбензола). Фильтрат охлаждают, переносят количественно,в стакан для коцдуктометрцческого титрования, приливают 100 мл ацетона, 10 мл этилецгликоля и титруют при перемешивании из микробюретки 0,1 н, спиртовым раствором КОН,По данным титрованця строят график электропроводцости и по точке перегиба определяют объем титранта (Г 1 э. т,), Процентное содержание пурпурина в техническом хинизарине (Х 1) рассчитывают по формуле: где К - поправочный коэффициент нормаль-: ности титрапта,) Предмет изобретения Составитель В, Бодни Техред Т, Курилко Редактор Э. Шибаева Корректор В. Гутман Заказ 67/284 Изд,1625 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патеитз Н, - павеска технического хинизарина, г.0,02562 - титр 0,1 и. раствора пурпурина:У,э. т. - объем 0,1 и. спиртового раствора1(ОН, пошедший па тптрование, ял.П р и м е р 2, Определение основного вещества в техначеско,и пурпурине,0,1 е технического пурпурина, взвешенного с точностью до 0,0002 и растворяют в 60 мл хлорбензола при 70 - 80 С, Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр (белая лента), осадок на фильтре промывают 40 л 1 л горячего хлорбензола, фильтрат охлаидают, переносят количественно в стакан для кондуктометрического титрова 1 ния, приливают 100 мл ацетона, 10 ил тликоля и при перемешивании титруют из микробюретки 0,1 н. спиртовым раствором КОН. По данным титрования строят график и по точке перегиба определяют объем титранта, пошедший на титрование (Ъгэ,т,), Процентное содержание технического пурпурина (Хг) вычисляют по формуле: 5 где Н, - навеска технического,пурпурина, г, Ъг - объем 0,1 и. спиртового раствора КОН, пошедшпй на титрование, мл,Способ количественного определения пур пурина путем растворения навески образца г,растворителе с последующим титрованием и расчетом количества пурпурина известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности и точности ана лиза, анализируемое вещество предварительнообрабатывают хлорбензолом, отфильтровывают нерастворимый остаток с последующим разбавлением фильтрата ацетоном с добавлением этиленгликоля и титрованием спиртовым 25 раствором щелочи,