423271

( ц 423271 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патента 1) Л. Кл, В 011 11/16 С 07 с 67/04(22) Заявлено 26.08,69 (21) 1369519/23-4 (32) Приоритет 06.09.68 (31) Р 1793366,3 (33) ФРГ осудврственный комитеСовета Министров СССРаа делам изобретенийи открытий публиковацо 05.04,74. Бюллете ата опубликования описания 1 53) УДК 66,094.3,7 Авторызобретеш Иностранцы ард Шарфе и Во(ФРГ) юстранная фирма Байер АГ) Заявитель УЧЕНИЯ АЛЛИЛАЦЕТАТА 54) СПОСОБ фто Изобретение относится к синтезу сложцык э )ов, в частности к катдлцтичссом с оу получения аллилацетата.Известен способ получения аллцлацотдта путем взаимодействия пропилена и уксусноЙ кислоты в газовой фазе при повышенной температуре в присутствии кислорода и катализатора на носителе, например кремневой кислоте. Однако известный способ це обладаст достаточно высокой производительностью.С целью повышения производительности способа, предлагается использовать катализатор, представляющий собой комбинацию из ацетилацетоната палладия, ацетилацетопата железа и соединения щелочного металла. д моот 1 2 за и а ца атор металл) 10 г желе го металллеиельностц уемого всодной 50 моль паровод Выход аллилацетата возрастает с94 О/ м атализ Используе ьш в процессежет содержать (в пересчте на до 10 г палладия, от 0,1 до от 1 до 50 г ацетата щелочно 1 л катализатора,Для увеличения продолжит ствия катализатора, использ цессе, желательно в состав газовой смеси ввести от 5 до ца 100 моль уксусной кислоты. В реакционцуо смес можст оть веденацетат щелочного металла, например 10 ч. ца 1 млн. на введенную уксуснуо кислоту.П р ц м е р 1. 11 осцтель - кремцеву 1 о кис лоту в форме шариков диаметром 5 мм свнутренней поьер постыл (определеццой по методу ВЕТа) 165 м/г и с насьпшым весом 0,5 кг/л пропитывают раствором ацетилацетоната цдлладия и ацетилацстоцата железа 0 в бензоле. Шарики высушивают в ротационном испарителе при понижсчшом давлении и температуре 70 С. Затем ик пропитывают раствором ацетата калия в воде, и катализатор при пониженном давлении и температуре 5 70 С высушивают. Готовьш катализатор содержит (в пересчете на металл) 3,3 г Рй, 1,8 г Ге, а также 30 г ацетата калия ца 1 л катализатора.2,35 л катализатора вводят в реакционную 0 трубу с просветом в 25 мм и длиной 5 м.Реакццоц идя труба окружена со стороцы оболочки цпящси напорной водой. В реактор ежечдсцо вводят прц давлении 5 атм нагретую до 140 С газовую смесь, состоящую из 75 моль пропцлена, 7,5 моль кислорода, 20 моль ,кс,сиоп кислоты и 7 моль водь Реакциошиая температура 140 С. Ежечасно поступающие в редктор 2 моль уксусной кисЗаказ 2320/19 Изд. Мв 701 Тираж 651 Подиисное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Тиогрыфня, нр. Сапунова, 2 лоты вводят в виде раствора ацетата калия в перегреватель перед реактором и здесь выпаривают вместе с ацетатом калия, Таким образом, в реактор вводят непрерывно, по отношению к подаваемой уксусной кислоте, 1 О ррт. К в форме ацетата калия. Газообразный реакционный продукт по выходе из реактора охлаждают до комнатной температуры. При этом образуются жидкая и газовая фазы. Из анализа выходящих газообразных и жидких продуктов следует, что на 1 л катализатора ежечасно образуется 150 в 1 г аллилацетата, Из прореагировавшего прони- лена разлагаются 94/, в аллилацетат и 6 о/о в двуокись углерода.Г 1 р и м е р 2. Условия проведения опыта такие Рке, как в примере 1. Готовьш катализатор содержит в пересчете на металл 1,5 г палладия, 0,6 г железа, а также 30 г ацетата калия на 1 л катализатора. На 1 л каталиаор еРкеасио образуется 90 г;Рллплацетата. Из прореагировавцРсго пропилсна разлагаются 92 о/о в аллплацетат и 8% в двуокись углерода.П р и м е р 3. Условия проведения опыта такие Рке, как в прРмере 1. ПрнменяОт катализатор, содержащий 3,3 г палладия, 0,6 г железа, а также 15 г ацетата калия па 1 л катализатора. Ежечасно образуется 130 г аллилацетата. Из прореагировавшего пропилена разлагаются 92 о/о в аллилацетат и 8% в двуокись углерода. Предмет изобретения1. Способ получения аллилацетата путемвзаимодействия пропилена и уксусной кислоты в газовой фазе при повышенной температуре в присутствии кислорода и катализа тора на носителе, например кремневой кислоте, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности способа, используют катализатор, представляющий собой комбинацию из ацетилацетоната палла дия, ацетилацетоната железа и соединениящелочного металла.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют катализатор, содержащий в пересчете на металл от 1 до 10 г палладия, 20 от 0,1 до 10 г железа и от 1 до 50 г ацетатащелочного металла на 1 л катализатора.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что в исходную парогазовую смесь вводят от 5 до 50 моль воды на 100 моль уксус ной кислоты.4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отл ич а о щи йс я тем, что в реакционнуо смесь вводят ацетат щелочного металла, например 10 ч.на 1 млн. на введенную уксусную кислоту.