Способ получения аниопита

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 417447 Союз Советских Социалистицеских Республик.04,с вкц М с присоединение Гасударственный ицмитеСавета Министрав СССРпа делам иэааретенийи атирвтий Прцорцтс 53) УДК 661.183.123,3.74. Бюллетень Х Опубликован Дата опублик исания 14.08.74 ния(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН нии 1;1,2 мг экв/г,Изобретение касается способа получения термостой кого полифункционального ационита,Известен способ получения анионита путем поликондецсации феноксибромэтаца с формальдегидом с последующим аминированием полученного полимера.Предлагается способ получения термостойких и химически стойких аниоцитов поликоцдецсацией фецоксибромэтана с фурфуролом и амицированием полимера.Функциональные группы синтезированного анионита, связанные с ароматическим ядром через ОС 1-1. - СН 2-группу отличаются большой подвижностью, что способствует улучшению сорбциоцных свойств. Использование в качестве сшивающего и конденсирующего агента наиболее дешевого и доступного продукта гидролизцой промышленности - фурфурола, позволяет получить анионит с высокой механической прочностью, химо- и термостойкос тыю.В зависимости от количества вводимого в реакцию поликонденсации сшивающего агента фурфурола получают иоциты с различной величиной обменнои емкости. Так, при молярцом соотношении фурфурола к феноксибромэтацу 0,5: 1,0 обменная емкость анионитов по ХаС 2,45 мг экв/г, по НС 1 2,9 мг экв/г. При соотношении 0,9: 1,0 по ХаС 1,2 - 1,3 мг экв/г,а по НС 1 2,9 мг экв/г, при соотношеобменная емкость по 1 аС 1 0,8 - 1,0по НС 11,9 - 2 мг экв/г.Исследование физико-химических свойств 5 полученных анионитов показывает, что аниоцит, полученный на основе полимера, синтезированного при соотношении феноксибромэтаца к фурфуролу 1: 0,9, отличается высокой термической, химической и радиационной устой чивостью при достаточно высокой полной обменной емкости и механической прочности.Однако обменная емкость по МаС несколько уступает ациоццту, полученному при соотношении фецоксцбромэтаца к фурфуролу 1: 0,5.15 Механическая прочность такого ациоцитаудовлетворительна.Радиационную устойчивость ациоцита характеризуют по изменению обменной емкости, веса и цабухаемостц после облучения. Для 20 этого определенную цавеску анионита помещают в ампулу из молибденового стекла, заливают дистиллированной водой ц запаивают.Облучение проводят на у-источнике Со" с помощью лозы 500 р/сек. Потери емкости опре деляют по результатам титровацця смолы какпо сильно-, так и по слабоосцовцым группам,Обменная емкость ц цабухаемость ационита це изменяется, в промывцых водах нет 0 азотсодержащих веществ, это свидетельствует15 Своиство ТМА пиридином Влажность, ,20 Насыпной вес, г,мл Удельный объем набухшего аиионита в ОН-форме, мл/г2,9 1,2 1,2 0,9 Механическая прочность, ,99,5 99,5 Термостойкость при кипячеиии в течение 6 час в воде,мг-экв/гСОВнсСОВ х 1 2,8 1,1 1,1 0,3 Химостойкость после кипячения в течение 30 мии, мг-экв/гв 5 и. НЯ 04в 5 н, 1 ЧаОН 1,20,75 2,5 2,8 Сорбция молибдена из раст 40 вора молибдата аммония (С исх. 1 г/л), мг Мо/г аииоиита 120 Составитель Г. Русских Техред Е, Борисова Корректор А, Дзесова Редактор К. Вейсбейи Заказ 1711/13 Изд. Мо 1337 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 о радиационной устойчивости синтезированного анионита.Термостойкость анионита. Навеску анионита в ОН-форме нагревают при 100 С в течение 8 час, величина обменной емкости как по сильно-, так и по слабоосновным группам после термообработки не изменяется, тогда как у анионита на основе феноксибромэтана и формальдегида величина обменной емкости в ОН-форме при нагревании в течение 8 час при 70"С снижается на 50%, а при 100 С на бЗ "/о. Высокая термическая, химическая и радиационная устойчивость синтезированного анионита, по-видимому, объясняется наличием в структуре полимера кроме ароматических ядер гетероциклического фуранового кольца,Синтезированный анионит полифункциональный, Наличие сильно- и слабоосновных групп придает аниониту комплексообразующие свойства, Так, сорбция ионов меди по 0,1 и, раствору Сп 804 на анионите в ОН-форме составляет 1,08 мг экв/г.П р и м е р 1, Синтез трехмерного полимера.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, вносят 0,1 моль феноксибромэтана (ФЬЭ), 0,9 моль свежеперегнаппого фурфурола и 5 О/о от веса ФВЭ и фурфурола катализатора (концентрированная серная кислота). Реакцию проводят при 0 С. ь 1 ерез 20 - 30 мин образуется гелеобразная масса, которую переносят в фарфоровую чашку и сушат в термошкафу в течение 48 час при 50 - 60 С, Высушенную смолу измельчают до диаметра зерна 0,25 - 2 мм и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем на 24 час заливают ацетоном для удаления низкомолекулярных веществ,П р и м е р 2. Синтез анионита.А. Аминирование полимера триметиламином (ТМА),10 г полимера заливают 75 мл 20%-ного раствора ТМЛ в спирте и 15 мл дистиллированной воды, загружают в колбу с притертой пробкой и ставят на магнитную мешалку на 72 час, поддерживая температуру 40 С, Аминированную смолу затем отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и сушат до воздушно-сухого состояния. Высушенную смолу подвергают физико-химическим исследованиям (см. таблицу) В. Лминирование полимера пирндином.10 г полученного в примере 1 полимера(фракция 0,25 - 1 мм) и 100 мл пиридина загружают в колбу с притертой пробкой и ста вят па магнитную мешалку на 72 час, поддерживая темпер ату ру 40 - 50 С. Л минирован ну ю смолу затем отфильтровыва 1 от, промывают дистиллированной водой и подвергают физико- химическим исследованиям (см. таблицу).10Т а 6 л и цаФизико-механические свойства аниоиитов Предмет изобретения45Способ получения анионита путем поликонденсации феноксибромэтана с альдегидом и аминирования полученного полимера, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения 50 термической и химической устойчивости ионита, в качестве альдегида применяют фурфурол,