414186

414186 ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваМ, Кл. С 01 Ь 17/58С 10 с 30; аявлецо 03,17.1972 ( 1767342 с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 05,1,1974, Ьюллетець Л.Дата опубликовдция опцсяццл 7 Л 1.97 судоостйоиныи комит овото 55 ниотооо ССС оо доооы иЗйщытйии 3и открыл ий УДК 661.2485,088,8) Лвторизобретения В, И. Лцтоцишин Заявите Львовский Ордена Ленина политехиический ицстит ПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТЛННОйНОЙ КИСЛОТЫ ИЛ И КИСЛ ЫГУДРОНОВ о способа лвполученнаязрения, содеревращсцнойе однороднойтцтенсивцого оворецы ц бц Изобретение относится к способам перср- ботки отработанной серной кислоты или кислых гудронов, содержащих серную кислоту.Известен способ переработки отработаннойсерной кислоты или кислых гудронов с получецием битума и сернистого ангидрида путем смешения с прямогоццым гудроном при 250 350 С при интенсивном перемешивации с последующей подачей реакционной смеси в испаритель, где происходит разделение жидкой и газообразной фаз. Далее жидкал реакциоццая смесь из испарителя самотеком поступает в колонну, где выдерживается в течецие 30 - 60 миц.Недостатком цзвестцог ляетсяо, что битумная масса,реактора-смесителя и исп. кит некоторос количество непр серной кислоты и 51 вллетс 55 епе ц (обр- зовавшиесл в результате 5 кислецил асфальтецы не раст тум ной массе).Полное превращение серной кислоты ц одцородцость битумной массы дос 1 пгяес 5 т выдерживацием реякционцой смеси в течение 30 - 60 мин при нагреве и перемешивациц в реакторах-выдерживателях.С целью упрощения и интенсификации процесса исходные реагецты смешивают в количестве, обеспечивающем отцошецие оргяциче. ской массы смеси к серпой кислоте а=-20 в 125 с последующей выдержкой реакционной смеси в течение 1 - 5 миц. Образовавшуюся при этом газо-битумную пену разрушают в испарителе путем свободного увеличения объема реакционной смеси в 10 - 20 раз по отношению к объему прлмогонцого гудрона.В реакционной смеси, поступающей в реактор-смеситель, в течение 10 - 20 сек достигает.10 ся 99,0 - 99,5% превращение Н,504, а дополцительная выдержка реакционной смеси в испарителе в течение 2 - 5 миц дает 100% превращение серной кислоты.В предлагаемом способе совмещают утили зацию отработанной серпой кислоты с производством битума, что способствует увелцчецию цроцзводцтельцостп бцтумцой установки.1(роме того, применение предлагаемого способа дает возможность сокра 5 ить время вы держцвдцця рсдкццонцой смеси до 1 - 5 мш 5против 30 в 60 мцн по известному способу, что цозволет исключить цз технологической схемы реактор-выдерживдтель.Результаты экспериментов, показали, что 25 глубина превращения серпой кислоты с увеличецием показателя а и продолжительности контакта растет.Длл достижецпл полцого превращения серной кислоты зд короткое время, с одной стоЗп ропы, жслятельцо работать при возможноТемпературапрямогониогогудрона,С Продолжительность контакта,сек Показатель25и 60 60 60 60 60 98,6 99,6 99,7 99,8 100 8,530 142440,6124,5 250 250 250 250 250 Составитель Л. Темирова Техред Г. Васильева Редактор Е. Сотник Корректор 1, Лук Заказ 1319/12 Изд.493 Тираж 537 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, ир. Сапунова, 2 большем показателе с(, но, с другой стороны,работа при высоких показателях влечет засобой значительное увеличение реакционногообъема. Исходя из этого, выгоднее работатьпри средних показателях о 5.=20- 40, но прибольшем времени контакта.Начальная температура прямогонного гудрона в пределах 200300 С не влияет на глубину превращения серной кислоты, Однако сповышением температуры прямогонного гудрона содержание серы в полубитуме снижается. Это указывает на то, что при высокихтемпературах связанная серная кислота претерпевает еще дополнительные глубокие деструктивные изменения, Ввиду того, что с повышением температуры прямогонного гудрона отношение максимального объема реакционной смеси к объему прямогонного гудрона резко возрастает, следует работать присредних температурах 230 в 2 С.П р и м е р. Для утилизации отработаннойсерной кислоты используют парафиновый кислый гудрон следующего состава: органическаямасса 4,1%, серная кислота 79,6%, водя16,1% и прямогонный гудрон - с такими физико-химическими показателями: пснетрацияпри 25 С 69, температура размягчения поКи 11 4 С, растяжимость при 25 С 8,8 см,содер)канне серы 1 - 0,7%, компо 1 ептны состав, %: асфальтены 9,5, смолы 26,6, масла63,9,Прямогонный гудрон, нагретый до 200 300 С смешивают с кислым гудроном в количестве, обеспечивающем отношение органичсской массы смеси к серной кислоте я=8,5 -125,5 и выдерживают при интенсивном перемешивании 10 - 180 сек.Продукты реакции в виде битумной пеныпоступают в испаритель, где вследствие свободного расширения объема реакционной смеси в 10 - 20 раз происходит разрушение битумной пены и разделение жидкой и газообразной фаз. Жидкий продукт - полубитум сР 31 испяритсля насосом заканчивяется влинию прямогонного гудрона, поступающегоня бптумну 10 установку. Част полубитумятем же насосом подастся в испяритсль дляосуществления цпркуляционного псрсмешивання, ГР 1 зообразные продукты выводятся снсрхя испярптсл 5 и напрявл 5 Ос 5 ч(ърс.лодильник в сепаратор. Темпсрягуря воды вния(пей 1 асти сепаратора поддерКивястс 51 в пределах 100 С, что обеспечивает минимальное растворение сернистого ангидрида в ней.С низа сепаратора выводится вода и периодически масляный отгон. С верха сепаратора сернистый ангидрид и частично водяные пары направляются в холодильник-сепаратор, где охлаждаются до 25 35 С. Сконденсировавп 1 Р 1 еся водяные пары возвращаются в сепаратор, Охлажденный сернистый ангидрид с не большим количеством воды направляется наосушку и переработку по известным способам,Качество полученного полубитума такое;дуктильность 9,0 см, пенетрация 38,0, растворимость в бензоле 99,7%, содержание серы 15 0,9%, содер)кание водорастворимых соединений 0,1%, содержание водорастворимых кислот следы.В таблице представлена зависимость глубины превращения серной кислоты от показате ля и-отношения органической массы смеси ксерной кислоте. 35Аналогичные результаты получены и приработе с отработанной серной кислотой процесса алкилирования и кислыми гудронами другого происхождения.40Г 1 редмет изобретенияСпособ переработки отработанной сернойкислоты или кислых гудронов, содержащих серную кислоту, путем смешения с прямогон ным гудроном при 200 - 350 С с получениембитума и сернистого ангидрида, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, исходные реагенты смешивают в количестве, обеспечивающем отно.50 ношение органической массы смеси к сернойкислоте 20 - 125, с последующей выдержкой реакционной смеси в течение 1 - 5 мин.