410791

тзов Советеки 1 сСОциапистимеснихРеспубпик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,1,1972 ( 1734463/31-16) ч, А 611; 27/1 С 07 д 5/00 оедине ем заявкиственныи комитетМинистров СССРам изобретенийоткрытий ссуда Совета пс де ПриоритетОпубликовано 1.1974. БюллетеньК 615.45:547.94.0 (088.8) Дат Л 11.1974 ликования описанп АвторыН. Г. Ларионов, ева явител арственнь ОС УЧЕНИЯ ГИДРОТАРТРА ЛАТИФИЛЛИН Изобретение относится к производству лекарственных препаратов.Известен способ получения гидротартрата платифиллина, согласно которому растительное сырье, корни и корневища крестовника плосколистного, обрабатывают раствором серной кислоты в присутствии цинковой пыли, экстракт подщелачивают, обрабатывают хлороформом, извлечения высушивают, обрабатывают органическим растворителем, например циклогексаном, растворяют в хлороформе, приливают раствор винной кислоты в ацетоне, перекрнсталлнзовывают из водного спирта (метилового или этилового). Выход целевого продукта, считая по основанию, от содержания в сырье 77,5%.В целях повышения выхода целевого продукта и упрощения 1 ехнологии производства по предлагаемому способу хлороформное извлечение концентрируют до соотношения 1: 3 и после добавления извлечения к винной кислоте в ацетоне соли раздсляют перекристаллизацией из смеси метанола с ацетоном.П р и м е р. 1,5 кг измельченного растительного сырья (корни и корневища крестовника плосколнстного Ьепес 1 о р 1 а 1 ур 11 у 11 оЫез зоптеЙ- хеч, содержание платифиллина 0,5%) заливают 12 л 4%-ной серной кислоты, перемешивают 30 мип, добавляют 150 г цинковой пыли в течение 2 час (порциями 60, 60, 30 г через каждый час), Экстракцию с восстановлением ведут при перемешивании 4 час. Отфильтровывают 9,0 л кислотного экстракта н сырье еще дважды экстрагируют 2%-ной серной 5 кислотой (2 К 9 л) в течение 2 и 1 час прпперемешиванип.Кислотные экстракты объединяют, подщелачивают аммиаком до рН 9 - 10 и алкалоиды исчерпывающе извлекают хлороформом. Объ единенные хлороформные извлечения высушивают: ад безводным сульфатом натрия в течение 1 час и немедленно упаривают в вакууме при 40 С до получения концентрированного (1:3) раствора суммы алкалондов. Полу ченный хлороформный раствор суммы оснований (б 8 мл, содержание сухого остатка 22,8 г) приливают к горячему раствору 10,26 г винной кислоты (0,45 г на 1 г сухого остатка) в 126 мл ацетона (1: 12), перемешивают 23 30 мнн и оставляют для кристаллизации при5 - 10 С на 16 - 24 час. Отфильтровывают осадок, промывают ацетоном (2 Х 50 мл), сушат 1,5 час при 50 С в вакууме. Получешую сумму гидротартратов (26,85 г) растворяют в 25 метаноле (170 мл), добавляют 2,7 г активированного угля. Горячий раствор отфильтровывают, разбавляют 270 мл ацетона (1:10) н оставляют для кристаллизации на холоде на 16 - 24 час. Отфильтровывают технический ЗО гидротартрат (сухой вес 13,53 г), растворяютКорректор А, Дзесова Редактор Т. Юрчикова Заказ 1214/5 Изд.1251 Тираж 482 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3при кипении в 73 мл 93%-ного водного метанола (1: 5,3), разбавляют ацетоном (1: 10), выдерживают в холодильнике 16 - 24 час, отфильтровывают осадок (11,1 г, 1,л 186 - 187 С) и перекристаллизовывают из 58 мл 93 оо-ного метанола (1; 5,3) или 66 мл 88,6-иого этанола (1: 6). Получают 9,2 г гидротартрата платифиллииа, 1 пл 192 - 192,5 С. Выход, считая по основанию, от содержания в сырье 86%,Предмет изобретенияСпособ получения гидротартрата платифиллина путем экстрагирования корней и корневнщ крестовника плосколистиого разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли, подщслачивания экстракта, изилечеиия хлороформом с последующим добавлением 5 извлечения к винной кислоте в ацетоне и перекристаллизации, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии производства, хлороформное извлечение концентрируют до 10 соотношения 1;3 и после добавления извлечения к винной кислоте в ацетоне соли разделяют псрекристаллизацией из смеси метанола с ацетоном.