Способ получения апоморфина

Класс 12 р, 1 о 4 О ВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО ОВРЕТЕИИЕ ОПИ способа полуСАН ения епомор ин К авторскому иБ.П,Сии ву М, П, Опарнной, А. С, Карасинойиному 14 сентября 1934 года рв.153984). тва опубликовано 31 января 1935 года идетедьст ва, заявле (спр. о и ной водыго дня. Заиться смола, сливают, ае е некото Обычныи способ получения апоморфина состоит в том, что морфий нагревают с концентрированной соляной кислотой в автоклаве при 140 в 1" в течение 2 - 3 часов. Кислый раствор нейтрализуют содой и основание апоморфина извлекают эфиром. Из эфирного раствора соляной кислотой осаждают солянокислый апоморфин, Выхода в ли. тературе не указываются. При проверке заявителями этого способа получались низкие и колеблющиеся выхода Растворы при нейтрализации содой; очень быстро зеленели и апоморфин не получался достаточно чистым.Значительно более удобным является выбранный авторами способ получения апоморфина нагреванием морфия с фосфорной кислотой при одновременном пропускании газообразной соляной кислоты. Получение ведется в открытом сосуде, и таким образом не требуется кислото упорного автоклава. В кругло- донную колбу загружают 50 г морфия солянокислого или основания и 500 г тех. нической фосфорной кислоты уд. в. 1,76. Через трубку, доходящую до дна, пропускают сухую газообразную соляную кислоту во все время нагревания, Нагревание проводят на масляной бане при температуре 145 - 150 в течение 1 часа,По окончании нагревания реакционной смеси дают охладиться в этой же 217) выдаче авторского свидете колбе 950 см холоди оста. вляют до следующе время стояния может выдел В таком случие раствор смолу растворяют, добавляя щ рое количество воды,Полученный раствор высаливают раствором поваренной соли до прекращения выделения смолы, Раствор сливают со смолы и последнюю растворяют в 1250 смв теплой воды (50 - 60). К слитому со смолы раствору прибавляют около 200соды, причем сначала выделяется смола, а под конец взвешенный осадок, Соду прибавляют до прекращения выделения осадка. Раствор со взвешенным в нем осад. ком сливают со смолы и осадок отсасывают, после чего его присоединяют к смоле и все вместе растворяют в теплой воде.,Всего воды для растворения смо. лы и осадка идет около 750 слР. Растворы обеих смол (после высаливания солью и после нейтрализации содой) сливают вместе (общий объем 2 литра) и нейтрализуют сульфитом натрия, кото. рого идет около 100 й, При этом выделяется сероватого цвета аморфный осадок, его извлекают 10 - 15 раз, беря каждый раз по 2 литра эфира (до полного извлечения). Каждую вытяжку энергично встряхивают в банке с 100 см /1 1 Ч соляной кислоты до прекращения выделения осадка солянокислого апоморфинаи его отсасывают, Эфир идет для по-вторного извлечения, а солянокислыйматочник - для последующей экстракции из эфирных вытяжек апоморфина, Такимобразом получается около 17чистого, солянокислого апоморфина, который нетребует дальнейшей очистки. Из соляно-, кислого маточника по окончании всехэкстракций выделяют остатки апомор. фина, высаливая сначала солью, а затем содой, но не доводя реакции до щелоч ной. Раствор сливают, оставшуюся смолурастворяют в воде, неитрализуют суль- фитом и извлекают эфиром, Из эфирнойвытяжки встряхиванием с небольшимколичеством соляной кислоты получаютеще около 1,5солянокислого апомор-фина. Но эта порция уже не получается сразу в чистом виде, а очищается лере- кристаллизацией из воды подкисленнойсоляной кислотой. Общий выход 18 г 40/, го чистогосолянокислого апоморфина.Лредмет изобретения,Способ получения апоморфина путем нагревания морфина с кислотами, отличающийся тем, что морфин нагревают с фосфорной кислотой при температуре 145 - 150 и одновременно пропускают через раствор газообразный хлористый водород, после чего охлаждают, высаливают смолы прибавлением к раствору сначала поваренной соли а затем соды, до прекращения выделения осадков, после чего выпавшие смолы и осадок растворяют в воде, раствор нейтрализуют сульфитом до полного выдегения осадка апоморфина, который извлекают эфиром, Эксперт и редактор Е, Ц. Ертова Тчп, Печ, Труд". Зак. 2365 - 400