Способ получения фенилнафтиламина

ь 40358 ласс 12 с, 5 ОТО Е СОИДЕТЕЛ способа получ ия фенилнафтиламина. а. м. пр.опЛекас, заявленному 2рв. 1. 142682). еврадя тва Фенмл+нафтидамин (неозон Д), применяемый в настоящее время как антиоксидант и антистаритель в резиновых смесях, получается в промышленности конденсацией анилина и р-нафтола.3-нафтол и анилин загружают с избытком, приблизительно, в 30%, нагревают в автокдаве и при температуре 278 дают 20-часовую выдержку, во время которой развивается давление паров выделяющейся реакционной воды и акилина, достигающее 12 - 13 атм, Под конец конденсации температура поднимается до 284, после чего следует постепенный спуск давления и охлаждение плава. Для удаления остающегося в плаве аннлина плав выдавливают в чан на разбавленную соляную кислоту, причем анилин переходит в раствор в виде хлоргядрата анпдина, а нвозон затвврдевает в виде гранул. Дальнейшая обработка заключается в фильтровании продукта на путчах, промывке водой и последующей сушке. Операция сушки помимо вообще своей малой экономичности двводьно затруднительна ддя данного продукта, так как получающиеся гранулы содержат вкрапления влаги, удаляемой с большим трудом; кроме того довольно низкая температура пдавдения неозона Д (окодо 150 ддя технического продукта) не позволяет во избежание расплавления высоко поднимать температуру в сушилках, вследствие чего процесс сушки в вакуум. шкафах прододжается около 60 часов, После сушки неозон Ро 1 Б авторскому свидетельству 1934 года (0 выдаче авторского свидете ТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ публиковано 31 декабря 1934 года,поступает на размол надезинтегратор, причем иногда после размола бывает необходимо вести дополнительную подсушьу продукта.В сдучае недостаточно подно проведенной реакции вследствие отклонения от нормального реждма пдав неозона содержит не вошедший в реакцию -нафтод в количестве, превышающем технические условия (около 1% ) и потому подлежащий удалению. С этой целью ведут обработку щелочью, позволяющую перевести В-нафтод в нафтодят и далее удалить его путем фильтрации и промывки.В настоящее время регенерация отходов ведется дпшь частично. Согдасно настоящсму изобретению предлагается изменение вышеописанного процесса, заключающееся в следующем, По окончании конденсации и спуска через холодильник избыточного давления вся последующая обработка плава изменяется, причем вместо выделения пдава на кислоту, фильтрации, отмывки продукта от хдоргидрата анилина и сушки вводится после некоторого охлаждения вакуумная отгонка оставшейся реакционной воды, анплпна и не вошедшего в реакцию З-нафтода, позволяющая сразу получить расплавленный.чистый и сухой продукт-. Дальнейшая обработка ядава сводится к кристаллизации на вращающемся холодильнике с ножом и измельчвнием на дезинтеграторе. Пары, отгоняемые пз автоклава 3 (см, схему), конденсируются в трубчатом холодильнике 2, и отгон стекает в конус. разделитель 3. В конусе происходитсперт и редактор Е. Ц. Ершо ипография Советский Печатник", Ленйиград, Моховая, 40. расслаивание водного и анилино+нафтольного слоев, причем последний спускается в монжю 4 и вновь может быть возвращен полностью на следующие реакции, а анилиновая вода спускается в монжю 5 и может быть разделена разгонкой. В этом случае отходы с производства минимальны и расходные коэфициенты сырья должны приближаться к теоретическим, так как не вошедший в реакцию 8-нафтол и избыточный анплин вновь почти полностью могут быть сразу без обработки поданы на реакцию.При отклонениях от нормального режима конденсации, которые иногда наблюдаются, не будет иметь место ухудшение продукта, так как не вошедший в реакцию р-нафто.1 будет отогнан и вновь возвращен в реакции, Выхода но данной операции в этом случае будут несколько понижены, тогда как рас ходные коэфициенты при непрерывном производстве останутся бвз изменений,Данный метод, как видно, значительно сокращает число операций обработки, уменьшает количество необходимой аппаратуры и рабочей силы, механизирует процесс, отбрасывает применение соляной кислоты и зна. чительно удешевляет продукт. Метод вакуумной отгонки повышает качество выпускаемого продукта по ряду пунктов технических условий на продукт (повышение точки плавления, уменьшение процента влажности и -нафтола, улучшения цветности),Предмет изобретения,Способ получения фенил 3-нафтил амина путем воздействия 3-нафтола и акилина в автоклаве прп повышенной температуре, отличающийся тем, что после окончания реакции конденсации и спуска давления производят в том жв аппарате вакуумную отгонку образующейся при реакции воды и продуктов, не вошедших в реакцию, после чего план подвергают кристаллизации.