Способ получения сшитых полибензоксазолов

О П И С А Н И Е 400604ИЗОБРЕТЕН ИЯСоюз Советских Социалисти 4 есккх Респуолик.Кл. С 08 д 3304 Государственныи комитетСовета Министров СССРпо делам ивобретенийи открнтий УДК 67867 о(08 Авторы М. С. Акутии, Д, М. Филиппенко, И. О Елин, А. И. Чечик, изобретения Л, И, Голубенкова, А, Я, Чернихов, С, Н. Никонова, М. В, Анисим А. С. Туманов, В. А. Попов, Г. М. Цейтлин и В. В. Коршак явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ ПОЛИБЕНЗОКСАЗОЛОВ цо относится к облзоксазолов, содвецья,особ получсция сшитых полисодержащих дифецилметацотем термообработки предварикислородом полиизофталамидецилметана.учаемые сшитые полибецзоксаеют повышенную температуру360 - 370 С, по сильно снижаютикость, При прогреве до 600 Сяют це менее 20%.вышеция теплостойкости и тсрлинейные полпбецзоксазолыхообработке в присутствии кисшературе 300 в 4 С, предпочкислорода с инертными газами,здуха (для более тонкого регуцесса и предотвращения прсжгрукции). Получаемые по такотые полибецзоксазолы имеютекловапия выше 600 С. Потериятия термомехапических кривыхвляют 6 - 8%, коксовос числои при 1000 С равно 0,75. асти получепич ержащих дифенове 4,4-изофтавязкость " кислотеии рт с весе со) и затем н ца возНесоотря ца сшитую структуру полибецзоксазолы проявляют способность к формовапию. Оци це цабухают в любых органических 11 зо бр стсц пе сшитых полибе нилметацовые з Известен сп бецзоксазолов,вые звенья, пу тельно сшитого-3.3-диоксидпф Одцако пол золы хотя и им стекловация до свою термосто" потери составл С целью по мостабильцости подвергают тср лорода при те тительцо смеси в том числе во лировация про девремсццо дес му способу си температуру ст н весе после сц до 600 С соста послс обработкрастворТеляхсоЦсмгрпровацпокислоте.П р и мер . Оксиполпамцд ца ос-дцамицо,3-дпоксидифециг метацалилхлорида, имеющий приведенную2,6 д./г (0,5%-цый раствор в сериори 25 С), циклзуют в вакууме 1 Опри 300 С в тсчсце 2 час (потери вставляют 10%, т. е. онп теоретическиеО нагревают прп 400 С в течение 30 ли духе.Полученный коричневатый порошкообразцый продукт прессуют ца лабораторном прессе. Усилие прсссовацця 800 кс/сл 2, температу ра 400 С. Температура стскловация полимера600 С, потери в весе после термомехацического исследования до 600 С составляот 6,2%, потери в весе по дерпватографу при 400 С 0%.20 Коксовое число после обработки при 1000 Ссоставляет 0,75. Полимер цс набухает в любых оргацических растворителях, нс растворяется в серпой кислоте.П р и м е р 2. Оксиполцамцд ца основе 4,4- -диа м цо.У-дпокспдифецил мета па и изофта;, лилхлорпда, имеющий приведенную вязкость0,84 д./г (0,5%-цый раствор в серной кислоте при 25 С), ццклцзуют в вакууме при 300 С в течецце 1 час и затем цагревают ца противне с бортами высотой 1 О а,я при 300 С 2 час и при зо 350 С 1 час с медленной подачей аргоца поРедактор Г, Тимофеева Корректор В, Жолудева Заказ 7550 Изд.2023 Тираж 551 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская паб., д, 4/5Подписное Загорская типография 3трубке, онущсншой на дно в середине противни.Полученный продукт имеет температуру стеклования 600 С, коксовое число 0,76.Г р и м е р 3 Оксиполиамнд ня оснси 4,4 днямно,3 дноксидифеннлхн тана, 1 г 1 дна и и но 3,3 -диокси,6-дихлорднфн нл и с тя на нзофталилхлорида с приведенной вязкост 1 но 0,80 дл/г (0,5%-ного раствора в серной кислоте рн 25 С) циклнзуют в вакууме 1 О -лл рт. с нрн 230 - 240 С в течение 3 чс 1 с н зятс м выдергкнвают ня воздухе прн 400 - 450 С н тсченис 20 лин.Получеш 1 ый полимер имеет температуру стеклования 600 С, потери в весе по дернватографу при 400 С 2 - 3%.Пример 4. Оксиполиамид на осп 4,-1- -днамино,3-диоксидифенилметана, 3,3-дня 4мино,4-диоксидифенилпронана (в молярноа 1 соотношении 3: 1) и изофталнлхлорида с приведенной вязкостью 0,48 д 11 г (0,5%-ный раствор в серной кислоте прн 25 С) цнклизуют в вакууме прн 300 С в те 1 сние 1 час нри 350 С ня воздухе. Температура скловання полимсра 550 - 560 С. Предм ст нзо бретон и я Способ получения сшитых нолибснзоксазолов, содержащих дифенилметановые звен 1 я, отлича 1 о 1 цийся тем, что, с целью повышения тенлостойкости и термостябнльности, линейны 15 нолибензоксазолы подвергают термообработкс в присутствии кислорода при температуре 300-.450 С.