Способ количественного микроопределения водорода в органических веществах

39 473 ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.1,1971 ( 1615503/23-4. Кл, б 01 п 31/1 инением заявкирис рио Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийДК 543.843(088.8 бликовано 25.Н.1973. БюллетеньДата опубликования описани Х 11.19 Авторы зобретен. Н. Федосеев н Г идул Заявитель Киевский технологический институт легкой промышленнос ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО МИКРООПРЕДЕЛЕН ВОДОРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХИзо мии о бам к дород сится к аналитической хиеществ, а именно к спосоо микроопределения воких,веществах,ретение отно ганических в личественног в органичес Известен способ :количественного микроопределения водорода в органических веществах путем разложения навески анализируемого вещества сожжением ее в токе кислорода, улавливания паров воды в поглотительном ап парате и расчета содержания водорода по виличине привеса поглотительного аппарата. Однако необходимость многократного взвешивания, а также сборки и разборки аппаратуры усложняет анализ и увеличивает его про Б должительность.С целью упрощения и ускорения анализа, предлагается способ количественного микро- определения водорода,в органических веществах путем проведения разложения в присут ствии металлического магния, активированного йодом.Способ заключается в том, что ведут разложение навесики анализируемого вещества сожжением в присутствии металлического магния, 2 Б активированного йодом, с последующим определением объема выделившегося водорода известным способом.На чертеже схематично изображен прибор для осуществления способа, 30 П р и м е р. Навеску органического вещества (4 - 5 мг) в кварцевом капилляре 1 вносят в запаянную с одного конца трубку 2 сожжения длиной 25 - 30 см с внутренним диаметром 0,7 - 0,8 см. Затем в трубку 2 на расстоянии 13 см от навески помещают лодочнику 3 с активированным магнием (0,1 - 0,2 г), К трубке при помощи вакуумного шланга присоединяют аппарат 4 Абрагамчика с ангидроном. К аппарату 4 подсоединяют тазовую ловушку 5, представляющую собой сосуд емкостью 100 мл с четырьмя отводами и заполненную 50%-ным раствором едкого;кали. С газовой ловушкой соединяют капиллярную трубку 6, конец которой погружен в цилиндр 7 с водой, В цилиндр 7 опущены микроэвдиометр 8 и термометр 9. К ловушке 5 присоединяют также уравнительную грудищу 10, Ъ-образную трубку, манометр, предохранительную склянку и через 3-ходовой кран вакуум-насос,Перед началом анализа проверяют прибор на герметичность, Для этого при открытых зажимах А, Б и Г и открытом аппарате 4 вакуумируют систему в течение 30 - 60 сек и затем пережимают шланг перед вакуумным насосом. Убедившись, что показания манометра постоянны во времени, приступают к анализу. При остаточном давлении 0,01 - 0,001 мм рт, ст. по манометру закрывают зажимы и аппарат Абрагамчика, подставляют, печь 11 под391473 акууююг 1 у СО лодочку с магнием, нагревая его до 400 С. Затем подставляют печь 12 и начинают разложение вещества при 750 - 800 С. Продолжительность разложения при указанной температуре 5 - 8 мик, Открывают зажим А, за тем зажим Б и аппарат 4. Водород из трубочки сожжения поступает в ловушку 5 за счет разности давлений. Закрывают зажим Б, открывают зажим Д, поднимают уравнительную грушу 10 и, открыв зажим В, вытесняют во дород через капиллярную трубку в эвдиометр. После вытеснения первой порции водорода уровень щелочи в ловушке 5 делают,ниже отвода Б ловушки, Для этого уравнительную грушу 10 присоединяют через 3-ходовой 15 кран,к вакуум-насосу (зажимы Б, В и Г закрыты, Д ожрыт), Вследствие возникающего перенада давлений уровень щелочи в ловушке 5 понижается. Закрывают зажим Д, открывают зажим Б, оставшийся водород из труб ки 2 снова поступает в ловушку, опкуда его вытесняют в эвдиометр Описанным способом.Такие операции повторяют 3 - 4 раза для полного вытеснения водорода. Устанавливают грушу на уровне жидкости в эвдиометре и от считывают объем водорода. Отмечают атмосферное давление и температуру. 4П роцентное содержание водорода вычисляют по формуле:где- вес 1 мл водорода при нормальныхусловиях;о - объем водорода (по эвдиометру), приведенный к нормальным условиях;Ь - навесика анализируемого вещества вмиллиграмм ах,Общая продолжительность анализа 25 -20 мин. Точность способа 0,1 - 0,2 абс. %. Предмет изобретения Спосопособ количественного микроопределения водорода в органических веществах путем разложения навески анализируемого вещества сожжением и определения объема выделяющегося при этом водорода известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разложение ведут в присутствии металлического магния, активированното йодом.