382425

О П И С А Н И Е 382425ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЧ. К аявлено 27,Х.1970 ( 1488405/23-4) вкирисоединением оритет Комитет оо делам изобретений и открыти ори Совете Мистрое СССР94.173 (088.8) публиковано 23,Ч,1973. Бюллетень Лв 23 ата опубликования описания 12.1 Х.1973 Авторыизобретения, В. Параскевопуло, Б. И, П Галицина, В. Н, ДрабановаИ. Н, Позняков товников . В. Кобз 1. Т. Сму Ю. И, Березина, а, Г. П. Шуравина, ков Т Заявит СОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЪ-ХРОМОВОГО ИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКСОЕДИ НЕНИ й КА Изобретение относится к приготовлению катализаторов, в частности к получечию катализаторов гидрирования.Известен способ приготовления никельхромового катализатора для гидрированпя органических соединений путем осаждения азотнокислых солей никеля, хрома и алюминия раствором соды с последующей фильтрацией образовавшегося осадка, промывкой его до полного отсутствия ионов 110 з - , сушкой, прокалкой, таблетированием, восстановлением и пассивацией.Однако при совместном осаждении никеля, хрома и алюминия из их азотнокислых солей раствором соды получается труднофильтруемый осадок иа-за аморфных свойств гидро- окиси алюминия. Это приводит к увеличению времени фильтрации осадка и расхода промывных вод, а также к большим потерям металлов с промывными водами, что сказывается на воспроизводимости физических свойств и каталитической активности катализатора.Целью изобретения является упрощение способа.Для этого в предлагаемом способе в качестве соединения алюминия берут мелкодисперсный порошок окиси или гидроокиси алюминия или глинозема. желательно мелкодпсперсныи порошокгидроокпси или окиси алюминия или глинозема вводить в раствор соды перед осаждением пли в раствор азотнокнслы солей ни келя и хрома и осаждение вести на суспензию гидроокиси или окиси алюминия или глинозема в воде. Осажденпе проводят прп 20 - 90 С.Для приготовления катализатора пригодны 10 окись или гидроокись алюминия или глинозем с размером частиц не более 50 мк,Введение соединения алюминия в виде мелкодисперсного порошка гидроокиси или окиси алюминия илп глинозема позволяет полу чать легкофильтруемый и воспроизводимы йпо своим свойствам осадок, что значительно уменьшает время фильтрации, расход промывны вод, потери никеля и хром. Катализатор, получен вы й. едлсъ ен;:ь м спхо ч 20 обладает высокой активностью в реакциягидрипования органически соединений, например бензола.П р и и е р 1. К 1850 мл раствора соды концентрацией 1 СЗ г/л добавляют прп интснспв ном перемешпванип 20 г гидроокиси алюминия илп 15 г окиси алюминия нли глт позе ма с размером частиц менее 50 мк. Затем медленно приливают при перемешивнпп 930 м. раствора азотнокислысолей никеля и рома382425 Составитель П. ЧекрийТехред Т. Миронова д, Редактор Т. Шагова Корректор Е. Михеева Заказ 239273 Изд. Мз 599 Тираж 678 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3с концентрацией, г/л:% - 65, СгзОз - 46, Полученный осадок перемешывают 1,5 час для созревания, затем фильтруют и промывают до отсутствия КОз в промывных водах, сушат при 110 в 1 С, прокаливают при 320 - 340 С, смешивают с 2% графита, таблетируют и пассивируют.П р и м е р 2. В первый стакан заливают 930 мл раствора азотнокислых солей никеля и хрома с концентрацией, г/л:% - 65, СгзОз - 16 и при интенсивнюм перемешивании добавляют 20 г гидроокиси алюминия иди 5 г окиси алюминия или глинозема с размером частиц менее 50 мк.Во второй стакан, в котором проводят осаждение, заливают 200 мл дистиллированной воды и при интенсивном перемешивании одновременно приливают с постоянной скоростью раствор солей никеля, хрома и суспензий гидроокиси, окиси алюминия или глинозема из первого стакана и 1750 мл раствора соды концентрацией 163 г/л со скоростью, обеспечивающей рН 7,2 - : 7,4. Полученный осадок перемешивают 1,5 час для созревания, затем фильтруют и промывают до отсутствия КОз в промывных водах, сушат при 110 - 120 С, прокаливают при 320 - 340 С, смешивают с 2% графита, таблетируют, восстанавливают и пассивируют,П р и м е р 3. Аналогичен примеру 2, по 20 г гидроокиси алюминия или 15 г окиси алюминия или глинозема с размером частиц менее 50 мк перед осаждением добавляется к 200 мл воды. Средняя активность предлагаемого катализатора, характеризуемая степенью (%) гидрирования бензола по ГОСТ 12410 - 66, для образцов с добавлением глинозема составляет 82,1%, для образцов с добавлением гидро- окиси алюминия - 89,8%, а для образцов, приготовленных из окиси алюминия, - 98,2%. Предмет изобретения101, Способ приготовления никель-хромовогокатализатора для гидрирования органических соединений путем осаждения азотнокислых солей никеля и хрома раствором соды в присутствии соединения алюминия с последующей фильтрацией, промывкой, сушкой, прокалкой и таблетированием осадка, восстановлением и пассивацией полученного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве соединения алюминия берут мелкодисперсный порошок гидро- окиси или окиси алюминия или глинозема. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтомелкодисперсныи порошок гидроокиси или окиси алюминия или глинозема вводят в раствор соды перед осаждением или в раствор азотнокислых солей никеля и хрома или осаждение ведут на суспензию гидроокиси или 3 о окиси алюминия или глинозема в воде. 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гидроокись или окись алюминия или глинозем берут с размером частиц не более 50 мк.