Способ получения дегидродиотолуиндига

Класс 22 ИБЮМ ЫЦИУЫТИ 1 ИЮГБЕъу 2 ЛУ ЮИФМЮЛ.:7,ЗГОфЭЕЬ РЗИ Ф ЯРЕ 4 ФЧВЬА % йФВЭъъРГЛЯВЗъ ла ПИСАН ИЕ способ ыделения дегидротиотолуиди ирюзовой и спр. о пер вторскому свидет ному 18 ию О выдаче авторскоьству 8.я 1932 го Н. С. Тихонова, заявлен.112800).3 августа 1934 года,ства опусликован свлдет В имеющейся литературе (Гего-анаис, Сгцпс 1 есегн 1 е Орега 6 опеп с 1 ег РагЬеп-сЬепие, стр. 1 б 3; Рпед 1 аепс 1 ег И, 293, герм пат. 53938; 5 сЬц 11 г, ГагЬ 81 оНепаЪе 1 е 1, стр. 298; Ве 11 зйе 1 п П, стр. 822; ВепсИе 22,стр, 268, 333; СЬегп. Хеп 1 га 1 Ыай, 1923 г,1 Ч стр. 877) по выделению дегидротиото-луидина из примулинового плава указана многократная обработка плава 30%-ным раствором серной кислоты, причем плав должен быть предварительно мелко размолот для лучшего растворения дегидротиотолуидина, Указанный способ страдает следующими недостатками:1) необходимость мелкого размола плава;2) многократная обработка плава ки-,слотой;3) необходимость герметической аппа-,ратуры, так как растворение плава ве-дется при кипении и в противном случаенеизбежно повышение концентрациикислоты, что вызывает также переходв раствор части примулина;4) большой расход кислоты;5) значительный расход пара, так какизвлечение дегидротиотолуидина произ-;водится при температуре кипения.В разработанном проверенном наопытной установке способе получениядегидротиотолуиндина авторами применен следующий способ выделениядегидротиотолуидина из примулиновогоплава,(348) Соответствующее количество серной кислоты разбавляют водой до 55% содержания НаЮ 4. В полученную кислоту указанной крепости загружают примулиновый плав, без предварительного размола, и после размешивания в течение небольшого промежутка времени почти без подогревания, все переходит в раствор,Для выделения дегидротиотолуидина в указанный раствор при размешивании прибавляют воду с таким расчетом, чтобы довести крепость кислоты до 30%; при этой концентрации дегидротиотолуидин остается в растворе, а весь примулин сполна выпадает.Таким образом, в противоположность известным ранее способам, в предлагаемом способе производится не извлечение дегидротиотолуидина обработкой плава серной кислотой, а осаждение примулина из полного раствора всего плава добавлением воды.Преимущества предложенного способа следующие:1) отпадает необходимость в размола плава;2) многократная обработка плава заменяется одной обработкой;3) отпадает необходимость в герметически закрытой аппаратуре, так как процесс выделения дегидротиотолуидина из плава может вестись в обычном освинцованном чану;4) значительно сокращается время обработки;5) сокращается расход кислоты;б) уменьшается расход пара для нагревания при растворении плава;7) при внесении плава в 55%.ный раствор кислоты происходит быстрое растворение его, между тем как при употреблении разбавленной серной кислоты наблюдается образование комков, затрудняющих дальнейшее растворение .дегидротиотолуидина.П р и м е р. В чан загружают 42,4 литра воды и при размешивании приливают 64 кг серной кислоты (91, б%).В полученную такимобразом 55%-ную кислоту вносят при размешивании постепенно 10 кг примулинового плава и массу нагревают 30 мин, при температуре 108 - 110, причем плав сполна ,растворяется. Затем постепенно добавляют 88,8 литра воды, причем происхо.дит выпадение из раствора примулина, как нерастворимого в менее концентрированной кислоте, и продолжают нагре. ванне при температуре кипения раствора в течение 2 часов.Полученный раствор дегидротиотолуидина в серной кислоте креп. 30%) в горячем состоянии отфильтровывается от осадка. фильтрат переводят в чан с 400 литрами воды, размешивают и оставляют стоять на 3 - 4 часа, причем выпадает осадок чистого дегидротиотолуидина.Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции.Пасту переносят в чан, разбавляют 120 литрами воды и обрабатывают аммиаком до ясно-щелочной реакции. Полученное основание дегидротиотолуидина отфильтровывают, хорошо промывают водой и высушивасот.Выход 4,28 кг (42,8% от веса загруженного плава),Предмет изобретения.Способ выделения дегидротиотолуидина из примулинового плава, Отличающийся тем, что плав растворяют в 55%-ной серной кислоте при нагревании, после полного растворения разбавляют водой до 30% .ной крепости серной кислоты, затем, после кипячения смеси, горячий раствор отфильтровывают от выпавшего осадка и фильтрат разбавляют снова водой для осаждения дегидротиотолуидина, который изолируют обычными способами.