Библ5

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквидетельс висимое от а аявлено 27,17,1971 ( 16511 23.Ч. Кл. С 07 с 71 с присоединени заявки-Комитет по делам риоритет -публиковано 20.Ш.193. Бюллетень М зобретекий и открытиипри Совете МииистровСССР УДК 66,069.1(088.8) Дата опубликования описания. Г. Оссовский, Б, И. Пантух и Н. С, Кожевников терлитамакский опытно-промышленный завоизопренового каучука роизводству аявитель ОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОЛЯРНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ 2 Изобретенне относится к способу регенерации растворителя в процессе выделения мономера, напоример изопрена, бутадиена,Известен способ регенерации растворителя, используемого в процессе очистки ацетилена, 5 например диметилформамида, заключающийся в том, что в полимерсодержащий растворитель вводят 1 - 15 вес. сс масла (растительного, животного или нефтяного), смешивающегося с растворителем и имеющего начальную т. кип. на 125 С выше т. кип. растворителя и инертно. го к растворителю в условиях очистки, Полученную смесь при 220 - 250 С, давлении 50 - 200 лтм рт. ст. и коэффициенте орошения 1; 3 - 1: 10 перегоняют и выделяют растворитель.Однако при этом способе необходимо проводить трудоемкую стадию ректификации.Для упрощения процесса предлагается полярный растворитель смешивать с парафиновым углеводородом Са - С 1 в количестве20 30 - 40 сс от веса растворителя с последующим отстаиванием и отделением слоя полярного растворителя.Способ основывается на том, что так называемые тяжелые смолы, т,е. продукты уплотнения мономера с т. кип. выше, чем у растворителя, находятся в упомянутом растворителе не в виде раствора или фильтрующегося осадка, а в качестве микросуспензии, не З 0 поддающеися фильпрации. Такое состояние обеспечивается присутствием в микросучспензии полимерной фракции, обладающей ограниченной,растворимостью в полярном экстрагестте и создающей поверхностный слой в хтикросуспензии, препятствующий слипанию частиц полимера.Г 1 редлагаемый способ заключается в следующем.В полярный экстрагент добавляют углеводородные неполярные вещества, обладающие хорошей растворимостью той части полимерной микросуспензии, осоторая ответственна за образавание,поверхностного буферного слоя. Г 1 олиметрная фракция выводится в углеводородную фазу, а тяжелые смолы без буферного слоя коагулируют с ооразованиом З-й ивазифазы, представляющей пульпу твердых микрочастиц, Удельный вес 3-й т 1 руппы фазы таков, что составляющие ее частицы образуют слой между полярныот растворителем и неполярным компонентохт и легко выводятся без потерь растворителя. Полизтерная фракция, растворенная в неполярном углеводородном растворителе, отделяется от растворителя отгонкойПолярный растворитель, подвергаемый регенерации, смешивают с неполярным углеводородным компонентом в смесителе, из котоКорректор Е. Михеева Редактор О. Стенина Заказ 245/904 Изд/346 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. Фил. пред, Патент рого смесь направляют в отстойник, где ее разделяют на три,потока - снизу выводят регенерированный,полярный растворитель, сверху отбирают нвполярный углеводородный компонент, содержащий растворенные в нем легкие смолы, и нацравляют в отгонную колонну, а из середины аппарата выводят пульпу тяжелых смол,Углеводородный компонент должен быть взят в таком количестве, чтОбы не дОпустить диспергирования в нем тяжелых полииерных смол, и составляет 20 - 40% от веса полярного растворителя, В,качеспве названного комлонента применяют,парафины с числоы углеродных атомов 5 - 12, пр енсом ущественпо 6 - 8.П р и м е р 1. 100 г,диметилфор,мамида (ДМФА), содержащего тяжелые смолы в,количестве 0,8%, а лепкие смолы в количестве 1,2/, от веса ДМФА, смешивают при 20 С с 30 г пгептана. Полученную смесь встряхивают 20 мин,и помвщают в делительную воронку, где смесь разделяется на три слоя. Очищенный та(ким образом ДМФА выводится нижним слоем и содержит тяжелых смол 0,01 вес. / легких смол 0,0005 ветс. %. Получено 97 г ДМФА. Пулыпа тяжелых смол отделяется от верхнего слоя, а верхний слой (п-гвптан)содержащий растворенный полимер, после отделения подвергается перегон,ке. Содержание легких смол в и-гептане до перегонки - 4,16% от веса л-гептана, после перегоновки их нет. После, перегонки получено 29,6 г и-,гептана. Анализ содержания омол проводился нефелометрический, а материальный баланс подтверждался вакуумной разгонкой растворителей. Мол, вес смол, выделенных с 5 п-:гепта 1 ном, 130 - 200, а полимера, ссдержащегося,в пульпе, 500 - 650.П р,и м е,р 2. 200 г ацетонитрила, содержащего 2/р тяжелых смол, смешивают с 50 г и-гептана, полученную смесь встряхивают 10 30 мин при 20 С. После отстоя получено 3слоя - верхний слой (и-гептан) содержит 0,01 о/о полимера от веса 1 названного слоя, а нижний слой (ацетонитрил) содержит 0,005 вес, /о тяжелых смол. Средний слой - полимер ная пульпа. Средний мол, вес. полимера определен для смол в пульпе 400 в 4.Таким образом, описанный спосоо позволяет получить полярный растворитель, практически не содержащий полимерных соедине О ний. Предмет изобретения1. Способ регенерации полярного растворителя, используемого в процессе выделения 25 .и очистки ненасыщенных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, полярный,растворитель смешивают с парафиновым углеводородом С, - Сс последующим отстаиланиеы и отделением слоя 3 О полярного растворителя.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопарафиновые углеводороды берут в количестве 30 - 40% от веса растворителя.