Способ получения гексаметиленбис(фенилтиоацетамида)

Номер патента: 372216

Авторы: Базанова, Вител, Жукова, Ксинтари, Сем

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимо т. свидетельстваЗаявлено 31 Кл. С 07 с 153/О 137711723 аявкирисоедине омитет по делам оритет зобретеиий и открыт при Совете Министре Опубликовано 01.Ш.1973. Бюллетень М Дата опубликования описания 6.И 1,197 ДК 547,298.4216Авторыизобретени Ю. Н, Зафранский, Ю, Н, Ксинтари, К. Е. Жукова, А, Н. Се М. Е, Василевская и А. И. Базанова Красноярский завод синтетического каучука 8 ъ 1 таявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНБИС(ф ЕНИЛТИ ОАЦЕТАМИДА)(в вес. ч.): 100 стмина и 46,2 серы.в течение 3 час.цесса реакционнуюнный стакан, прилтве, равном объемумешивают в течени Целевои продукт реакционной смеси в Пример 1. В с шалкой загружают 83,6 гексаметилендиа цию ведут при 140 С По окончании про переливают в стекля к ней воду в количес ционной массы, переоткои 9,9%. с меирола, Реак едмет 1. Способнилтиоацетацетофенондействию с я гексаметиленбис- (фетли чаю щийся тем, что ол подвергают взаимо- гексаметилендиамином ассаюеа3 -получени мида), о или стир серой и Изобретение относится к способу получения бистиоамидов, а именно не описанного в литературе гексаметиленбис - (фенилтиоацетамида). Это соединение может найти применение в технике в качестве присадки к смазочным 5 маслам, ингибитора коррозии металлов, флотационного агента или как ускоритель вулканизации синтетических каучуков.Известен способ получения И-метилфенилацетотиоамида, заключающийся во взаимо действии ацетофенона с серой и метиламином.Предлагается способ получения гексаметиленбис-(фенилтиоацетамида), заключающийся в том, что ацетофенон или стирол подвергают взаимодействию с серой и гексаметилен диамином при нагревании.Исходные веществалярном соотношении 1Процесс предпочтит 5 мин и отделяют воду от продукта декантацией. Отмывку повторяют 2 - 3 раза; при этом гексаметилендиамин растворяется в воде, а амид остается в осадке. Воду из амида удаляют выпариванием на водяной бане. Затем в амиде определяют содержание азота (по Квельдалю) и свободной серы (полярографически). Оно соответственно равно 6,9 - 7 и 0,05% . Выход гексаметиленбис-(фенилтиоацетамида) 99,2%.П р и м е р 2. В стеклянный автоклав с мешалкой загружают (в вес. ч.) 100 ацетофенона, 7,5 гексаметилендиамина и 39,5 серы. Реакцию ведут при 140 С в течение 3 час.По окончании процесса из реакционной массы вымывают водой остаток гексаметилендиамина. Выход целевого продукта 99,9%.Гексаметиленбис-(фенилтиоацетамид) при 20 С представляет собой вязкую, смолообразную массу, темно-коричневого цвета, нерастворимую в воде, ксилоле, эфире и растворимую в циклогексаноне, спирте и бензоле.372216 Составитель А. Платошкии Корректоры: М, Гарцевичи Е. Михеева Техред 3. Тараненко Редактор 3. Горбунова Заказ 1848/17 Изд, Мо 284 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 при нагревании с последую 1 цим выделением целевого продукта известным приемом.2. Способ получения по п, 1, отличающийся тем, что ацетофенон или стирол, серу и гекса 4метилендиамин берут в молярном соотношении 1:1,5:0,75.3. Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120 - 140 С.

Смотреть

Заявка

1377117

Авторы изобретени

витель Ю. Н. Зафранский, Ю. Н. Ксинтари, К. Е. Жукова, А. Н. Сем М. Е. Василевска, А. И. Базанова Красно рский завод синтетического каучука

МПК / Метки

МПК: C07C 327/44

Метки: гексаметиленбис(фенилтиоацетамида

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-372216-sposob-polucheniya-geksametilenbisfeniltioacetamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексаметиленбис(фенилтиоацетамида)</a>

Похожие патенты