Асессюзгая

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от патента-1 Ч. Кл. С 07 с 41/О 1349505/2 Заявлено 19.71.1969 ( Приоритет 19.И 1.1968 Опубликовано 08.1,197 Дата оп 1 ублисования а о Р 12 р/133583 11 комитет по делов изобретений и открыти ори Совете Мииистров СССРДК Бюллетеньисапия 1 бЛ.197 7 - 388.8) нцы орф, Герхард Майер,Герхард Циммерманнческая Респуолика) Иностра лаус Вагнер, Лотар Бронсд Ханс Иоахим Науманн,(Германская Демократ Иностранное пр ф Лайна Верке ВалАвторыизобретения аявитель едприятцеьтер Ульбрихтческая Республика) ЕБ ерш ПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМОВ 1Данное изобретение относится к способам очистки лактамов, в частности в-капролактама, который находит широкое применение в промышленности.Известен способ очистки лактамов, заключающийся в том, что расплав лактама смешивают с каталитическим количеством магния, алюминия, меди, цинка, металлов гкелезной группы периодической системы, хлоридов металлов группы 11 А и 11 Б или хлористого алюминия, карбонатов групп 11 А и 11 Б или окисей элементов групп 111 А и 11 Б, железнои группы периодической системы или меди с последующей перегонкой реакционной массы известными приемами. Недостаток способа состоит в низком качестве целевого продукта,Цель изобретения - повышение степени чистоты целевого продукта.Согласно изобретению лактамы в расплав- лепном состоянии при температуре выше их температуры плавления приводят в контакт с окисями элементов групп 11 Б, 111 А, 1 ЧА, 1 ЪБ, УА, ИБ или И 11 Б или с элемецтарными металлами группы И 11 Б периодическоц системы, с их смесями или с соединениями окисей между собой, после чего лактамы отделяют от очистительных средств, а последние, в случае надобности, вновь регенерируют.Очистку проводят при температурах на 2 - 80 С, преимущественно ца 5 - 30"С, выше температуры плавления лактамов.Используя предлагаемый способ, зцачцтельно уменьшают количество основных и 5 окисляемых загрязнений лактама, о чем судятпо изменению пермацгацатцого числа, содержания летучих оснований и зца еники рг.Данные показатели п светоадсорбцця, которая также улучшается при использовании предо лагаемого способа, характеризуют качествоконечного продукта.Согласно предлагаемому способу расплавленный лактам в отсутствии воздуха пропускают через трубки, наполненные очцстцтель цым средством, цлц жс приводят его какимнибудь друпв 1 технологически принятым способом, например в перемешцвающцх цлц смесцтельпых аппаратурах, в тесный контакт с очистительным средством.20 Целесообразно непрерывно вводить вытекающий цз дцстцлляпцоццой колонны еще Кидкп 1 дцстц 1;15 т,актма В очистите,1 пуо аппаратуру,Вытекающий цз очистительной апцарату ры продукт показывает сильное очистительноедействие способа очистки согласно цзоорстению. При длительном сроке службы очистительного средства перманганатные числа (указанные в секундах) по меньшей мере 30 удваиваются, значение рН достигает пример16 000 7, 10 13 200 6,95 14 5006,95 ХпО 3 Ов ТОз ЯьзОз А 1 зОз, А 1 зОз, А 1 гОз, А 1 гОз А 1 зОз А 1 гОз АзОз 2 3 5 6 7 9 10 11 12 17 100 16 200 15 300 21 600 15 ЗОО 16 20015 900 16 500 7,05 7,00 6,95 7,05 7,15 7,05 6,95 510 зМоОзМоОз ч 101" е 20 зМРсР Составитель Г, ШагаловаТехред Т. Миронова Корректор С. Сатагулова Редактор Е. Хорина Заказ 1372 Изд. зак. 1106 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открь.тпй при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 3но 7,0, содержание летучих оснований снижается, а светоадсорбция составляет от 0 до 2 о/о.Длительность использования очистительных средств зависит от содержания находящихся в исходном продукте загрязнений и от пропускаемого в единицу времени количества лактама.Применяемые очистительные средства можно легко и часто восстанавливать.Предлагаемый способ обеспечивает технологически простую очистку лактамов без большого расхода вспомогательных химикатов.П р и м е р 1. Жидкий в-капролактам с перманганатным числом 8000 сек и значением рН=7,5 перемешивают в аппарате с мешалкой с 5 вес. /о АзОз на взятое количество капролактама в течение 20 лсин в атмосфере азота при температуре 80 С, После отфильтровывания окиси алюминия получают капролактам с перманганатным числом 17400 сек и значением рН=7,0.Примеры 2 - 12. В соответствии с примером 1 жидкий е-капролактам с перманганатным числом (ПМ-числом) 8000 сек и значением рН=7,5 очищают 5 вес. о/, указанных в таблице катализаторов (в расчете па взятое количество капролактама). Свойства полученного капролактама приведены в таблице. 4Г 1 р имер 13. жидкий е-капролактам сперманганатным числом 8000 сек, с содержанием летучих оснований 0,08 лл 0,1 н. НС 1 на20 г капролактама, со значением рН=7,5 и5 светоадсорбцией 5 о/о пропускают через вертикально установленную трубку, наполненнуюу-глиноземом. Стекающий капролактам имеетперманганатное число 17000 сек, содержаниелетучих оснований 0,04 лл 0,1 н, НС 1 на 20 г10 капролактама, значение рН=7,0 и светоадсорбцию оо. После ввода в 200 раз большего количества капролактама, считая на взятое количество Т-глинозема, еще не заметноснижение очистительного эффекта.15 В случае снижения действия глинозем всякий раз восстанавливают до полной активности обработкой водой или разбавленной кислотой и последующей сушкой.Пример 14. е-Капролактам с перманганатным числом б 00 сек, значением рН=7,75 ис содержанием летучих оснований в количестве О, лил 0,1 и. НС 1 па 20 г капролактамапропускают прп температуре 80 С через наполненную алюмосиликатом трубку. Стекающий очищенный продукт имеет перманганатное число 1330 сек, значение рН=7,0 и содержание летучих оснований в количестве 0,05 нлО, и. НС на 20 г капролактама,Предмет изобретения30 Спосоо очистки лактамов, напримерг-капролактама, путем смешения расплавалактама с очистительными средствами, отлинаюиийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в35 качестве очистительных средств берутокиси элементов, групп 11 Б, 111 А, 1 ЪА, 1 ЧБ,ЧА, Ъ 1 Б плп Л 11 Б, пли металлы группыИ 11 Б периодической системы элементов илипх смеси илп соединения окисей между собой40 и процесс ведут при температуре на 2 - 80"С,преимущественно на 5 - 30 С, выше температуры плавления лактама с последующим выделением целевого продукта известнымиприемами.