Способ получения оснований дифенилметанового ряда

ВС 1:ССНОЗНДЯ 363692 Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12.Ч 1.197 449349/23 07 с 87/ 07 с 15 исоединением заявки-Комитет по делам обретений и открытийри Совете Министров ите публиковано 25.Х 11.1972. Бюллетень4 за 1973 ДК 54.233.07(088.8)ата опубликования описания 16.111,1973 Авторыизобретени Н. Шмагина, Ж. К. Сопрунова, Г, А. Гуляева, Е, С. Ботвинник, И. О. Елин, Д.-М. Филиппенко и О, А, Тарахтунов витель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВАН ДИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА ом, что ароматпческии ам заключаетсформулы га с еде, ских водят при эквимолеамина к кислоте и е К, - метокси или оксигруппы; Я - водород или хлор,Изобретение относится к способу получе ия ароматических аминов, используемых в качестве мономеров для термостойких полиме ров Известен способ получения диаминодифецилметанов взаимодействием ароматическихаминов, например анилина, взятого в избыткес формальдегидом в присутствии каталитических количеств соляной кислоты,По такому способу конденсацию ахгигформалином проводят в гетерогенной срчто способствует осмолению ароматичеаминов,Целью изобретения является упрощениепроцесса и повышение чистоты основного продукта.Для этого процесс прокулярцом соотношенииамина к формальдегиду.Предлагаемый способ получения оснций дифенилметацового ряда общей фор.,где К, и К, имеют вышеуказанные зцачего ния, подвергают взаимодействию со стахиометрическим количеством параформа в присутствии эквимолекулярного количества соляной кислоты. Процесс проводят при температуре 40 - 90 С.15 Таким образом, синтезируют ароматические диамицы с высоким выходом, например (% от теоретического);4,4-диамино,3-диметоксидифенилметан 75 4,4-диа мино,3-диоксидифенилметан 80 4,4 - диахтицо - 3,3 - дцоксц - 6,6-дцхлордифенилметан 90.Пр и мер 1. В колбу загружают 300,цлводы, 21,8 г (0,2 лголь) о-амцнофенола. Смесь при перемешиванпи нагревают до 40 С и при б этой температуре постепенно добавляют 23 г(0,2 лтоль) концентрированцой соляной кислоты. После получения раствора хлоргидрата о-аминофенола добавляют 3,0 г (0,1,ио гь) параформа и постепенно нагревают реакционзс ную массу до 90 С и выдерживают ее363692 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Техред Л. Богданова Корректор О. Усова 1 едактор Т. Никольская Заказ 28/273 Изд,1062 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред, Патент 3 час с последующим выделением целевого продукта нейтрализацией раствором соды или щелочи. Выход 18,5 г (80 от теоретического); т. пл. 214 - 216 С.Найдено, 7,: С 66,94; Н 6,05; К 12,20.С 13 Н 14 Кгог.Вычислено, о/о. С 67,38; Н 6,08; 1 ч 1 12,17.П р и м е р 2, В колбу загружают 155 г воды, затем 180 г (1,6 люль) концентрированной соляной кислоты, 200 г (1,6 люль) о-анизидина и 24 г (0,8 моль) параформа. Реакционную смесь при перемешивании постепенно нагревают от 40 до 90 С и выдерживают при температуре 90 С 3 час. Затем реакционную массу нейтрализуют раствором соды и охлаж. дают, Продукт кристаллизуется, его отделяют от воды, перекристаллизовывают из бутанола и сушат. Выход 157,3 г (75% от теоретического); т. пл. 96 - 98 С.Найдено, % : С 69,85; Н 7,05; И 11,04.С 15 Н 1 вХгОг.Вычислено, %: С 69,80; Н 6,98; К 10,85.При мер 3. В колбу загружают 300 ил воды, 28,7 г (0,2 моль) хлораминофенола и при перемешивании добавляют 23 г (0,2 моль) концентрированной соляной кислоты. Притемпературе 40 С в колбу загружают 3,0 г(0,1 люль) параформа и постепенно температуру поднимают до 90 С и при этой темпера 5 туре реакционную смесь выдерживают 3 час.Продукт выделяют нейтрализацией растворомсоды,Выход 27 г (90% от теоретического),Найдено, %: С 51,60; Н 4,37; И 8,68; С 110 23,97.СиНдОЛгС 1 гВычислено, %: С 52,17; Н 4,01; К 9,36; С 123,74 Способ получения оснований дифенилметанового ряда, например 4,4-диамино,3-диметоксидифенилметана, конденсацией аромати ческого амина с формальдегидом в воднойсреде в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, используют эквимолекулярное соотношение амина к 25 кислоте и амина к формальдегиду.