Способ получения неопентилгликоля и изобутанола

ОПИСАНИЕ 36998ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикриорите Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Миииотрсд СССРаявител ВСЕСОЮЗНАЯКА Е ИБ,т 1 ИО ТеНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ И ИЗОБУТАНОбретению процесс ведут в срес содержанием воды не более Изобретение относится к области получениянасыщенных спиртов, а именно неопентилгликоля и изобутанола.Неопентилгликоль является ценным продуктом для получения сложноэфирных смазок, стеклопластиков, водорастворимых алкидных смол.Известен способ получения неопентилгликоля и изобутанола конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализатора щелочного металла с последующим гидрированием продуктов конденсации. Недостатками известного способа являются наличие большого количества сточных вод, наличие побочных продуктов, которые легко образуются в водной среде, что усложняет систему ректификации.Цель изобретения - упрощение технологннпроцесса и повышение качества целевых продуктов.Согласно изоде изобутанола9 вес. %.В качестве катализатора используют щелочной реагент, например 1 чаОН, КОН, Са (ОН), или анионообменную смолу, например АВ-6-8, в ОН - или карбонатной и С 1 - -форме, ЭДЭП и др, Количество катализатора 0,02 - 0,1 лольлоль формальдегида. Гидро- окись металла можно подавать в реакционную смесь в растворе воды или в водноизобутанольном растворе. Концентрация подаваемой в реакционную смесь гидроокиси металла4 - 42% в воде преимущественно 20 - 42%,Концентрация используемого формальдегида55 - 95%, преимущественно 55 - 70%.Альдольную конденсацию проводят притемпературе 0 - 20 С, преимущественно 5 -15 С в случае применения гидроокиси метал 0 лов, а при использовании анионообменнойсмолы 15 - 95 С, при молярном соотношенииизомасляного альдегида и формальдегида 2 -3: 1, преимущественно 3: 1,После нейтрализации продуктов реакцииБ кислотой, например серной, на катионитеКУи других с одновременным удалениемкатионов и незначительных примесей неорганических солей до рН=5 в реакционнуюсмесь направляют на гидрирование сразу или0 после предварительной азеотропной отгонкиводы на ректификационной колонне с небольшой погоноразделительной способностью с непрерывным отделением водного слоя. В качестве азеотропообразователей служат содержа 5 щиеся в растворе непрореагировавший изомасляный альдегид и изобутанол, которые непрерывно возвращают в реакционный раствор.Воду отгоняют в количестве 70 - 90% от исходного содержания ее в реакционном раст 30 воре.361998 Гидрирование осуществляют на катализаторах 1 ч 1 - Сг, Кц на окиси алюминия, медь на диатомите или меднохромовокальциевом или бариевом и других катализаторах гидрирования при температуре 70 - 200 С, преимущественно 120 в 1 С, и давлении от 1 до 100 атм,Гидрогенизат подвергают ректификации с отгонкой изобутанола и выделением неопентилгликоля. 4Выход чистого неопентилгликоля при оптимальном режиме составляет около 94 оот теории, а изобутанола около 100 оот количества непрореагировавшего в процессе конден сации изомасляного альдегида. Результаты опытов конденсации изомасляного альдегида с формальдегидом приведены в таблице. Выход, вес, % Концентрация реагентов, подаваемых в реактор, вес. % Количество катализатора, моль/моль формаль- дегида на прореагировавший формальдегид от теоретического Темпера.тура конизобутанола на непроре- агировавший изомасляный альдегид Катализаторконденсации ф 70%-ного водного раствора формальдегида в изобутаноле денсации,щелочного в воде пенталь- неопентилдоля гликоля Едкий натрТо же Ионообмеиная смола Едкий натр31,3 ффф 3,4 10 - 12 42 100 94 90 ф Время конденсации 90 мин, соотношение изомасляного альдегида и формальдегида 3: 1, ф Водный раствор формальдегида.файф 550/о-ный водный раствор формальдегида в изобутаноле. 10 ванием продуктов конденсации на известныхгидрирующих катализаторах и выделением целевых продуктов известными приемами, отличаюиийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества целевых 15 продуктов, процесс ведут в среде изобутанолас содержанием воды не более 9 вес,. Предмет изобретения Способ получения неопентилгликоля и изобутанола конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализаторов гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов или ионообменных смол с последующим гидрироСоставитель А. АнтиповаТехред Л. Богданова Корректор Е, Талалаева Редактор Л, Хорина Заказ 4421/2 Изд. Х 1030 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,1 0,1 0,10,104 (ионы ОН)0,1 2,6 9 4,9 3,7 4,8 9104242 26 23 26 30 26 23 26 26 26 19,3 фф Содержание воды в реакционной смеси, вес, % 8 - 10 10 - 12 9 - 11 5 - 7 7 - 8 10 - 12 7 - 8 7 - 8 10 - 12 14 - 15 100 100 100 100 100 100 100 93 95 94 93 89 95 96 94 87 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100