Способ получения катализатора полимеризациибари й-цинк дифенилэти л еново го комплекса

иб,.ффД 3 и еКЗОБРЕТЕЙ КЯ 36 ОО 98 Соаз Советских Социалистических Республик( гтЪ 1615918/23-4 Заявлено 28.1.1 с присоединени М. Кл. В 01 11/00С 071 Зг 06С 07 с 15/14 м заявки-Комитет но делам иаобоетеиий и открытий пои Совете Внастров СССРПриоритет -66,097.3.547.254,7.07 47,254.31,07 (088,8 теньОпубликованоДата оп убл 5 ко 8.Х 1,1972, Бюл ания описания 26.1,1973 Авторыизобретения Арест- кубович С. Медведев, Л. Н. Москаленко, А. 3. М. Байдяковяаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ПОЛИМЕРИЗАЩ БАРИ Й-ЦИ НК-ДИФЕНИЛЭТИЛ Е НОВО ГО КОМПЛЕКС Изобретение касается улучшенного способа получения катализатора полимеризации - барий-цинк.дифецилэтиленового комплекса, который может быть использован для получения полибутадиецового, цолиизопрснового и бутадиен-стирольного синтетических каучуков.Известен способ получения барий-цинк-дифенилэтилснового комплекса, заключающийся в том, что барий-цинк-тетраэтил, полученньш из металлического бария и диэтилцинка в средс бсцзола при 65 - 70 С, подвергают взаимодействшо с 1,1-дифенилэтиленом в среде кипящего эфира, с Выделением целевого продукта известными приемами.Тот факт, что получение комплекса проходило в средс эфира, крайне неблагоприятен для римсцсция этого комплекса в качестве катализатора цолимсризации, поскольку известно, что даже небольшие количества эфиров ц друг 11 х полярных соединений резко ухудшают микроструктуру получаемых полимеров, в частности, полибутадиена и полиизопрена.Цель изобретения - улучшсцце каталитичсских свойств катализатора полцмеризации - барий-цинк.дифецилэтиленового комплекса.Способ получе 11 ия катализатора полимсрцзаццц - барий-цинк-дифснилэтиленового КОМ 11 ЛСКСЯ ЗЯКЛ 101 ЯСТСЯ В ТОЫ, 1 ТО СМССЬ МЕ 2тг 1,1,1 цчсского оария с дэт 11 лцинкохг подвер- глот взяцмодсйствгио с 1,1-дифенилэтиленом В среде углеводородного органического растворителя, например бензола, с выделением целевого продукта изгсстпымн прцсмамц.Выдслсцныи комп,1 скс прсдстаВляе 1 собой твердое Вещество красного цвета,ПолучРнцы 1 кокц 1 екс, кяк В В 11;с Ос 113051 ьОГО РЯСТВОРЯ, ТЯК П В ТВСРДОМ ВИДЕ, 5 В,151 СТС 51 устой швым соединением и может храниться прп отсутствии влаги ц Возд ха, в тсчснпс длительного времени.15 арий-цинк-д 1 Ч)еннлэтнгСгОвый комплекс,полу н.нный по предлагаемому способу, явд 51 ястс 51 яктиВеым ятялпзятором полнмсрцзяццц и сополпмеризацпц Винцловых мономеров 1 бутядпсна, изопреца, стпрола ц цх производных), отличаясь очень высокой стереосцсццфцчцостыо при полимерцзации диеновых углеводородов гтголученпыс в его присутствии цолпбутадисц ц полпизопрен содержат свыше 90",1 звеньев 1,4-структуры).П р и м с р. В Вакуумировацный стеклянный рсактор, снабженный магнитной мешалкой, В условиях,. исключающих попадание Влаги и воздуха, помещают примерно 0,5 г Сталлн еского Оария, ОСВОбохкдс 11 ого от поВсрхцостной пленки окислов п нарезанного мелкими кусочками под слоем чистого раствозо ритсля, 20 1 л сухого бсцзола,. 0 31 г дцэтилЗаказ 798 Изд. 832 Тираж 406 ПодписноеЦПИИПИ Кох 1 нтета:о делам изобретои н открытий ири Совете З 5 пиетров СССР Москва, Ж-ЗЙ, Раушскан иаб., д. 45 Обс. тни. КостромскоГО уирнв 11 сиии нздатсвьсВз НОГиГраЦНН 1 и книжной торГОВГН) цинка и 1,2 г дифенилэтилена, Реакционнуюсмесь при перемешивании нагревают до 60 -65 С, через час смесь окрашивается в оранжево-красный цвет и начинает выпадать мелкий черный осадок цинка, Нагрев продолжают еще в течение 53 час, после чего смесьохлаждают и полученный густой коричневокрасный раствор через фильтр из пористогостекла отфильтровывают от выделившегосяосадка. Концентрация барий-цинк-дифенилэтиленового комплекса в растворе (титрованиеНС 1 по фенолфталеину) 0,013 г-эвл/л. Вспектре раствора имеется интенсивный максимум поглощения при 460 ммк, характерныйдля металлоорганических производных дифе. нилэтилена. Раствор комплекса в вакууме разливают по стеклянным ампулам для дальнейшего использования. 5 Предмет изобретения Способ получения катализатора полимеризации-барий-цинк-дифенилэтиленового комплекса взаимодействием металлического ба рия, диэтилцинка и дифенилэтилена в средеорганического растворителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения его каталитических свойств, в качестве растворителя берут углеводородный органический растворитель, 15 например бензол.