Способ получения фосфорной кислоты

(5 )М, Кл. С 01 В 25/225 3 Ъеудеретевввй квинтет СССР ав делам нзебретеннй н еткрытнй.2 (О 88.8) Дата опубликования описания 07,09,81 Б, А. Копылев, М, С. Алосманов, С, М. Ибрагимова,А, Ю, Гейдаров, А, Н. Гюльахмедов, А, С. Гайсф(В, Г. Гасан - заде и М. О, Гумбатов ;,;, ,/ Азербайджанский институт нефти и химии им, М:-.Азизбекова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ предложенным способом время фильтрации визвестном способе составляет 7 мнн, в предложенном 1 - 2 мин.Целью изобретения является повышениепроизводительности стадии фильтрации.Поставленная цель достигается предложеннымспособом получения фосфорной кислоты, вклю.чающим сернокислотное разложение фосфатногосырья в нрисутствни серпентннита и цементной пыли, вводимых в количестве 2 - 11 вес.% от веса сырья с последующим отделением кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения.Отличием предложенного способа является проведение процесса разложения фосфатного сы. рья в присутствии серпентинита и цементной пыли и их количество,Данное отличие позволяет осаждать сульфат кальция с размерами кристаллов 70 - 9 О х х 350 - 450 мм, что увеличивает производительность по фильтрации до 900 - 1200 кг/мч. При этом содержание фтора в кислоте составило 0,3 - 0,7%. Изобретение касается получения зкстракцион.ной фосфорной кислоты, используемой припроизводстве удобрений.Известен способ получения экстракционнойфосфорной кислоты, включающий сернокислотное разложение фосфатного сырья и отделение5сульфата кальция фильтрацией 1).Время разложения составляет 6-7 ч, степеньразложения 97 - 98%. Производительность пофильтрации равна 700 - 750 кг/смерч.1 ОИзвестен также способ получения фосфорнойкислоты разложением фосфатного сырья сернойкислотой в присутствии сульфатов двухвалентныхметаллов, вводимых в количестве до 5% от ко.ничества РгОе в сырье с последующим отделет 5нием фильтрацией продукта от осадка сульфатакальция, промьвкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения 121,В качестве сульфатов двухвалентных металлов используют сульфаты магния, меди, цинка,железа, и никеля,Недостатком способа является невысокаяфильтруемость сульфата кальция: при проведении фильтрации в сопоставимых условиях с ОЛ ИСАН И Е (1 ц 861296ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ861296Введение серпентинита и цементной пьщи в количестве, более 11%, нецелесообразно, так как при этом происходит загрязнение кислоты соединениями.Введение указанных добавок менее 2%5 приводит к снижению производительности по фильтрации и повышению фтора в продукте.П р и м е р 1, 90 г апатитового концепт. рата перемешивают в течение 3-5 мин при 60 С в реакторе с мешалкой, помещенном в 10 термостат, с 336 г раствора разбавления с кон. центрацией РО 19%. Образующуюся суспензию выдерживают 10 мин и затем в течение,30 40 мин по каплям вводят 140 г 70% отработанной серной кислоты. Одновременно повыша. ют температуру до 75 С. Через 1,3 ч добавляют 5 г.(5,5%) серпентинита и еще через 2 ч 5 г (5,5%) цементной пыли.Состав серпентинита, вес,%:80 2 36,2-37,10 СаО 1,8 - 20МдО 35,6 - 38,5 йа 1 1,5А 12 ОЭ 2,0 - 3,0 КО 0,20Ее 20 Э 1,3 - 3,40 СоО 0,15 - 0,30РеО 0,1 - 1,0 2 пО 0,15 - 0,30МпО 0,2 - 0,30 Я 10 0,1 - 0,40ВОЭ 020 С 00 038 040Н О 101Состав пыли цементной, вес,%:МдО 0,3 - 0,6К О285 - 90 зо0,1 - 0,3йа О 0,5 - 0,9СаО 9 - 13,0 35Суспензию перемешивают в течение 5 ч при 75 С, Через каждые 30 мин определяют отношение 80:СаО в пульпе, которое не пре. вышало (1,5 - 2,5), а также проводят анализ на содержание в растворе 80 з и СаО. Фильтрацию 40 экстракционной суспензии проводят на воронке Бюхнера, Время отсасывания продукционной фосфорной кислоты на воронке Бюхнера 1-4 с при толщине слоя твердой фазы 20-40 мм, Промывку производят дважды подогретыми фильтрами н один раз горячей водой, Воду на промывку подают в количестве 1,5 в. ч. на 1 в, ч апатита. В результате получают 142 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,40 г/см следующего состава, вес,%:5031,21,5МдО 1,35Фтор . 03 55При разложении около 90 - 98% содержащихся в серпентините компонентов (Мд, А 1, Ге, Мп, 2 п, Си, Со, Ю, Ма, К) переходят в фильтрат0,25 Размеры кристаллов: 400 - 90 мкм, время фильтрации 1 мин. Производительность фильтрации 1100 кг/мч. П р и м е р 2, Разложение ведут аналогич. но примеру 1, но в реактор подают 95 г апатитового концентрата, 2,5 г (2,5%) серпентинита н 2,5 г (2,5%) цементной пыли. Прн этом полу. чают 150 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,38 г/см следующего состава, вес,%:Р О 30,23 1,2Мдо 0,7Фтор 0,5 и 180 г фосфогипса следующего состава, вес,%СаО 33,043,0Р Ог. оещ0,60,3г. %воднРазмеры кристаллов: 450 х 80 мкм, время фильтрации 1 мин, производительность фильт. рации 1200 кг/м ч,П р и м е р 3. Разложение ведут аналогично примеру 1, но в реактор подают 98 г апа. титового концентрата, 1 г, (1%) серпентинита и 1 г (1%) цементной пыли. В результате разложения получают 155 г продукционной фос. форной кислоты с удельным весом 1,35 г/см следующего состава, вес.%:Рг О30,01,6МдО 0,25Фтор 0,7 и 186 г фосфогипса следующего состава, вес,%:СаО 35,3ЗО 5 45,1Роы 0,52. ь оыщ50,32 5 ьоднВода 15,2Размер кристаллов 360 х 70 мкм, время фильтрации 2 мин, производительность по фильтрации 900 кг/матч,4вместе с фосфорной кислотой. Кремневая кис. лота остается в твердом остатке.Получают также 183 г фосфогипса следующего состававес,%:СаО 30,540,5Р О 0,8Й общР Ой водиВода 19,6861296 Составитель В. ГродзовскаяТехред М. Рейвес Корректор В Синицкая Редактор Н, Ахмедова Заказ6443/2 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретении и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4 5Содержащийся в апатитовом концентратефтор распределяется следующим образом: 10 -35,6% от введенного с апатитом переходит впродукционную фосфорную кислоту, около30-60,5%, остается в шламе и около 20,530,5% улетучивается. Удельный вес фосфорнойкислоты находится в интервале 1,30 - 1,40 г/см,В процессе экстракции около 50 - 80% вве.денных с исходной серной кислотой органичес.ких примесей переходит в продукционную фосфорную кислоту,Формула изобретения 1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий сернокислотное разложение фос. фатного .сырья с последующим отделением 4продукта от сульфата кальция фильтрацией,промывкой осадка и возвратом промывных водна стадию разложения 1 о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения произво.днтельности стадии фильтрации, разложениесырья ведут в присутствии серпентинита и це.ментной пьши.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что серпентинит и цементную пыльвводят в количестве 2 - 11 вес.% от веса сырья.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Копылев Б, А, Технология экстракцион.ной фосфорной кислоты. "Химия", 1972, с. 172,2. Патент ФРГ Иф 923845, кл, С 01 В 25/22,1955.