327156

322156 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советокив Социалистические РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-07 с 54/14 3-4) аявлено 18.1 Х.1969 ( 1368714 присоединением заявки ЛЪ -Приоритет публиковано 26,1.1972, Бюллет Комитет па делом изобретений и открытий ори Совете Министров СССРЗаявител ть +В Ч, ьу т: р т-1 "с,с. р, .-.с ВОЙ КИСЛОТЫ ТКИ АДИ СОБ мального коэффициента распределе новой кислоты между водным р экстрагентом,При меньшем количестве воды и низких температурах в экстрагенте ется до 50 Ъ адипиновой кислоты, которой усложняет процесс. При б личестве воды затрудняется отдел рагента и кристаллизация кислоты. ия адипиствором и при более растворяизвлеченпе ольшем коение экс 1 Известен способ очистки адипиновой кислоты, содержащейся в стоках производства капролактама, заключающийся в обработке сырой адипиновой кислоты минеральными солями с.последующей экстракцией и выделением продукта известными способами, например кристаллизацией.Недостаток такого способа заключается в необходимости многократных перекристаллизаций, сложности кругооборота экстрагента, что снижает выход продукта,С целью устранения указанных недостатков предложен способ, принципиальная схема ко. торого состоит в следующем.1. Сырая адипиновая кислота, содержащая примеси других карбоновых кислот и смол, растворяется в дистиллированной воде, взятой в соотношении 10 - 12 ч. на 1 ч. кислоты. Раствор выдерживают при температуре преимущественно 60 - 70 С для осаждения выделившихся смолистых примесей, которые отделяются декантацией или фильтрованием.2. Полученный раствор кислоты подвергае 1- ся экстракции селективными растворителями, например этилацетатом, циклогексанолом и др. Экстракция осуществляется при температуре около 90 С в непрерывном противотоке или периодически. На 100 ч. раствора берут 10 - 15 ч. экстрагента. Указанные условия экстракции обеспечивают достижение опти 3. Очищенный раствор кислоты после экстракции отделяют от экстракта декантацией, отгоняют оставшуюся в растворе часть экстрагента и другие летучие примеси, Затем концентрируют раствор до содержания в нем адипиновой кислоты 100 - 200 г/л. Так как в растворе отсутствуют минеральные соли, то его концентрирование производится беспрепятственно без опасения загрязнить продукт примесью солей. Как показали опыты, из полученного раствора при 30 - 35 С кристаллизуется чистый продукт, соответствующий ГОСТУ и практически не содержащий примесей солей, смол и других карбоновых кислот.,Чаточники, содержащие другие дикарбоновые кислоты используются для биосинтеза.Экстракты, полученные при очистке растворов, охлаждаются до 15 - 20 С, при этом выделяется 50 - 60 О, растворенной в них адиппновой кислоты, которая используется для насы327156 Составитель Т. Лавриненко Редактор Л. Герасимова Техред Е. Борисова Корректор Е. Михеева Заказ 541/13 Изд. Мз 158 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр, Сапупова, 2 щения свежих порций экстрагента, направляемого на экстракцию.Регенерация экстрагента производится промывкой щелочью, при этом в щелочный раствор переходят смолы и соли карбоновых кислот, а очищенный экстрагент возвращается в цикл.Основными преимуществами способа по сравнению с известным являются возможность получения кондиционной адипиновой кислоты без многократных перекристаллизаций продукта, с выходом до 70/, без регенерации экстрагентов, до 80 - 85 о/о с их использованием и возвращением в цикл, Кроме того, значительно упрощается схема процесса.П р и м е р 1. Сырую неочищенную кислоту растворяют в воде при 60 С и выдерживаюг при этой температуре 15 - 20 мин. При этом осаждается смола в количестве около 75 кг на 1 т сырой кислоты; количество воды для растворения кислоты соответствует 10 вес, ч, на 1 вес. ч. кислоты.Водный раствор после отделения смолы подвергают экстракции этилацетатом при температуре 60 С. В условиях периодического процесса проводят пять экстракций, каждая из которых продолжается 3 - 4 иин. Отделяют водный слой от органического этилацетата (30 мин, На первую экстракцию берут 0,7 ч. этилацетата на 100 ч. раствора, на 2 - 4 экстракции по 0,35 ч.Экстракты промывают водой в соотношении 3 ч. воды на 1 ч. экстракта при температуре 60 С. Промывные воды присоединяют к очищенному раствору. Отмытые экстракты используют для очистки следующей партии кислоты.Очищенный раствор кислоты упаривается примерно в два раза, При этом отгоняется оставшийся в растворе циклогексанол и другие летучие примеси,Упаренный раствор охлаждают до температуры 35 С для кристаллизации очищенной адипиновой кислоты, Остальные дикарбоновые кислоты остаются в маточнике. Маточник направляют на ферментацию,Выход товарной адипиновой кислоты 60 -65% от сырого продукта, что соответствует 100 в 1 кг на 1 т лактама, При использовании экстрактов выход товарной кислоты 80 - 5 85%П р и м е р 2. Раствор неочищенной адипиновой кислоты, приготовленный согласно примеру 1, подвергают непрерывной противоточной экстракции циклогексанолом, взятым в 10 количестве 10 - 15 ч. на 100 ч. раствора кис.лоты при 90 С.Очищенный раствор после экстракцииотделяют от экстрагента декантацией, после чего отгоняют оставшуюся в 15 растворе часть циклогексанола, а также другие летучие примеси; раствор концентрируют до содержания в нем адипиновой кислоты 100 - 200 г/л, Затем раствор охлаждают до 35 С и из него кристаллизуется то варная адипиновая кислота. Маточники используются для растворения новой порции сырой кислоты или для ферментации.Экстракты охлаждаются до 15 - 20 С приэтом из них кристаллизуется адипиновая кис лота, которая используется для насыщенияциклогексанола, направляемого на экстракцию. Экстрагент регенерируется промывкой щелочью или перегонкой. Выход адипиновой кислоты 80 - 85%30Предмет изобретения1. Способ очистки адипиновой кислоты, полученной из отходов производства капролактама, основанный на экстракции селективными растворителями и выделении продукта известными приемами, например кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, сырую адипиновую кислоту обрабатывают 40 10 - 12-кратным количеством дистиллированной воды, экстрагируют селективным растворителем, например этилацетатом, и концентрируют водный раствор до содержания проднкта 100 - 200 г/.г.45 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтокристаллизацию ведут пр и 30 - 40 С.