327156
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
322156 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советокив Социалистические РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-07 с 54/14 3-4) аявлено 18.1 Х.1969 ( 1368714 присоединением заявки ЛЪ -Приоритет публиковано 26,1.1972, Бюллет Комитет па делом изобретений и открытий ори Совете Министров СССРЗаявител ть +В Ч, ьу т: р т-1 "с,с. р, .-.с ВОЙ КИСЛОТЫ ТКИ АДИ СОБ мального коэффициента распределе новой кислоты между водным р экстрагентом,При меньшем количестве воды и низких температурах в экстрагенте ется до 50 Ъ адипиновой кислоты, которой усложняет процесс. При б личестве воды затрудняется отдел рагента и кристаллизация кислоты. ия адипиствором и при более растворяизвлеченпе ольшем коение экс 1 Известен способ очистки адипиновой кислоты, содержащейся в стоках производства капролактама, заключающийся в обработке сырой адипиновой кислоты минеральными солями с.последующей экстракцией и выделением продукта известными способами, например кристаллизацией.Недостаток такого способа заключается в необходимости многократных перекристаллизаций, сложности кругооборота экстрагента, что снижает выход продукта,С целью устранения указанных недостатков предложен способ, принципиальная схема ко. торого состоит в следующем.1. Сырая адипиновая кислота, содержащая примеси других карбоновых кислот и смол, растворяется в дистиллированной воде, взятой в соотношении 10 - 12 ч. на 1 ч. кислоты. Раствор выдерживают при температуре преимущественно 60 - 70 С для осаждения выделившихся смолистых примесей, которые отделяются декантацией или фильтрованием.2. Полученный раствор кислоты подвергае 1- ся экстракции селективными растворителями, например этилацетатом, циклогексанолом и др. Экстракция осуществляется при температуре около 90 С в непрерывном противотоке или периодически. На 100 ч. раствора берут 10 - 15 ч. экстрагента. Указанные условия экстракции обеспечивают достижение опти 3. Очищенный раствор кислоты после экстракции отделяют от экстракта декантацией, отгоняют оставшуюся в растворе часть экстрагента и другие летучие примеси, Затем концентрируют раствор до содержания в нем адипиновой кислоты 100 - 200 г/л. Так как в растворе отсутствуют минеральные соли, то его концентрирование производится беспрепятственно без опасения загрязнить продукт примесью солей. Как показали опыты, из полученного раствора при 30 - 35 С кристаллизуется чистый продукт, соответствующий ГОСТУ и практически не содержащий примесей солей, смол и других карбоновых кислот.,Чаточники, содержащие другие дикарбоновые кислоты используются для биосинтеза.Экстракты, полученные при очистке растворов, охлаждаются до 15 - 20 С, при этом выделяется 50 - 60 О, растворенной в них адиппновой кислоты, которая используется для насы327156 Составитель Т. Лавриненко Редактор Л. Герасимова Техред Е. Борисова Корректор Е. Михеева Заказ 541/13 Изд. Мз 158 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр, Сапупова, 2 щения свежих порций экстрагента, направляемого на экстракцию.Регенерация экстрагента производится промывкой щелочью, при этом в щелочный раствор переходят смолы и соли карбоновых кислот, а очищенный экстрагент возвращается в цикл.Основными преимуществами способа по сравнению с известным являются возможность получения кондиционной адипиновой кислоты без многократных перекристаллизаций продукта, с выходом до 70/, без регенерации экстрагентов, до 80 - 85 о/о с их использованием и возвращением в цикл, Кроме того, значительно упрощается схема процесса.П р и м е р 1. Сырую неочищенную кислоту растворяют в воде при 60 С и выдерживаюг при этой температуре 15 - 20 мин. При этом осаждается смола в количестве около 75 кг на 1 т сырой кислоты; количество воды для растворения кислоты соответствует 10 вес, ч, на 1 вес. ч. кислоты.Водный раствор после отделения смолы подвергают экстракции этилацетатом при температуре 60 С. В условиях периодического процесса проводят пять экстракций, каждая из которых продолжается 3 - 4 иин. Отделяют водный слой от органического этилацетата (30 мин, На первую экстракцию берут 0,7 ч. этилацетата на 100 ч. раствора, на 2 - 4 экстракции по 0,35 ч.Экстракты промывают водой в соотношении 3 ч. воды на 1 ч. экстракта при температуре 60 С. Промывные воды присоединяют к очищенному раствору. Отмытые экстракты используют для очистки следующей партии кислоты.Очищенный раствор кислоты упаривается примерно в два раза, При этом отгоняется оставшийся в растворе циклогексанол и другие летучие примеси,Упаренный раствор охлаждают до температуры 35 С для кристаллизации очищенной адипиновой кислоты, Остальные дикарбоновые кислоты остаются в маточнике. Маточник направляют на ферментацию,Выход товарной адипиновой кислоты 60 -65% от сырого продукта, что соответствует 100 в 1 кг на 1 т лактама, При использовании экстрактов выход товарной кислоты 80 - 5 85%П р и м е р 2. Раствор неочищенной адипиновой кислоты, приготовленный согласно примеру 1, подвергают непрерывной противоточной экстракции циклогексанолом, взятым в 10 количестве 10 - 15 ч. на 100 ч. раствора кис.лоты при 90 С.Очищенный раствор после экстракцииотделяют от экстрагента декантацией, после чего отгоняют оставшуюся в 15 растворе часть циклогексанола, а также другие летучие примеси; раствор концентрируют до содержания в нем адипиновой кислоты 100 - 200 г/л, Затем раствор охлаждают до 35 С и из него кристаллизуется то варная адипиновая кислота. Маточники используются для растворения новой порции сырой кислоты или для ферментации.Экстракты охлаждаются до 15 - 20 С приэтом из них кристаллизуется адипиновая кис лота, которая используется для насыщенияциклогексанола, направляемого на экстракцию. Экстрагент регенерируется промывкой щелочью или перегонкой. Выход адипиновой кислоты 80 - 85%30Предмет изобретения1. Способ очистки адипиновой кислоты, полученной из отходов производства капролактама, основанный на экстракции селективными растворителями и выделении продукта известными приемами, например кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, сырую адипиновую кислоту обрабатывают 40 10 - 12-кратным количеством дистиллированной воды, экстрагируют селективным растворителем, например этилацетатом, и концентрируют водный раствор до содержания проднкта 100 - 200 г/.г.45 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтокристаллизацию ведут пр и 30 - 40 С.
СмотретьЗаявка
1368714
Е. Г. Быховский, П. Н. Фишер, Л. Ф. Воротникова, А. Я. пникова, П. М. Шаров, Б. И. Лурье, П. А. Лупанов, Б. С. Клейман, А. М. Ком ков, В. П. Чадаев, Р. Г. Масько
МПК / Метки
МПК: C07C 51/48
Метки: 327156
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-327156-327156.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">327156</a>
Предыдущий патент: Способ очистки синтетических жирных кислот и спиртовtm. ч. -г, . fг gt; amp; » f • •: г. -•lt; j u. -w-, •; -, fcfjhli;
Следующий патент: Способ очистки адипиновой кислоты
Случайный патент: Устройство для бурения или перемещения под землей