Эталон для спектроскопии электронного парамагнитного резонанса

О П И С А Н И Е 322705ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРЖОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ со 3 оа советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.Х,1969 ( 1372043/26-25) Кл, 6 01 п 23 присоединением заявкириоритетпубликовано 30.Х.1971, Бюллетень36ата опубликования описания 11,11.1972 Комитет по деламобретений и открытий ДК 639.1.078(088.8) и Сввете Министров СССРавтортзобретения артыненко аявитс ТАЛОН ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИИ ЭЛЕКТРОНН ПАРАМА ГН ИТНО ГО РЕЗОНАНСА высокостабильными х центров и пара- ПР в широком теможно использовать кремния,Изобретение относится к метрологии в области спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть ис пользовано для количественного анализа при эксплуатации установок ЭПР. 5Известны эталоны из 1,1-дифепил-пикрилгидразила (ДФПГ), по которым производится калибровка спектрометров ЭГ 1 Р. Однако ДФГ 1 Г быстро стареет и сопровождается изменением парамагнитных свойств. В этих эта лонах отсутствует воспроизводимость параметров линии ЭПР при повторных измерениях.Перекрпсталлизованньш пз различных растворителей ДФП Г содержит неизвестную 15 концентрацию молекул растворителя, ассоциированных с молекулами ДФ 11 Г, которую невозможно учесть при изготовлеш 1 и эталона.Эталоны, изготовленные из ДФПГ занимают очень малый объем по сравнению с обыч по исследуемыми образцами (-0,4 сме), т. е. создаются неэквивалентныс условия заполнения резонатора в установке ЭПР.ДФПГ не может бьнь использован при высокотемпературных измерениях из-за разложепия,В качестве эталона сколичеством парамагнитньметрами линии спектра Эпературном интервале м 30 промышленную моноокись На чертеже представлен спектр ЭПР порошка моноокиси кремния. Эталон представляет собою герметично запаянную кварцевую ампулу, заполненную мелкодисперсным порошком окиси кремния или смесью окиси кремния с диамагнитной двуокисью кремния, Внутренние размеры заполняемой порошком ампулы, а также состав смеси (ЯО:ЫОе= - =1:1, 1:10, 1:100) диктуются размерами изучаемых образцов и количеством парамагпитпых центров в нпх. Число парамагпптпых центров в эталоне устанавливается абсолютным способом прп его аттестации. Моноокпю кремния с суммарным содержа шем примесей 10 о ат. % и стехпометрпческим составом 31:0=1:1 представляет собой кори шевый аморфный порошок с высокой диэлектрической пропицаемостью, малыми диэлектрическими потерями (в)6 и 1 ф(0,02 па = =1 кги,), высокой электрической прочностью (Епр) 10 о в/см), температурой сублимации 1570 К и средним содержанием количества парамагш 1 тных центровмол. %. Парамшнитные свойства моноокиси кремния выгодно отличаются от свойств ДФПГ. Интенсивность линии ЭПР лоренцовой формы (д=1,999 .+0,001 и ЛНпппов=(7,74-1 - 0,01) 10 -тл), и также число парамагнитных центров в образце, изменяются в исследованном температурном интервале 110 К(Т(500 К медленнее, чем по закону Кюри, а ширина лшпш практи чески не изменяется. Параметры линии и число парамагнитных центров эталонов из моно- окиси кремния не зависят от мелкости порошка, Оние изменяются после 6 час выдержки пезапаянпых эталонов в лабораторных условиях прп 1200 К; после храпения в течение 1,5 лет пезапаянных эталонов в лабораторных условиях; после рентгеновского облученияс(1=0,56 А, С/=110 кв, 1=5 иа, серебряный анод) в течение 1 час. Хорошая смешиваемость и педифицитность аморфных порошков моноокиси и двуокиси кремния позволяют изготавливать эталоны с любым малым количеством парамагнитных центров. 322708 4 Предмет изобретенияЭталон для спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и количества парамагнитных центров в исследуемых образцах с необходимым заполнением резонатора и количеством парамагнитных центров, отличаюи 4 ийсл тем, что, с целью создания эталонов с высокостабильным количеством парамагнит ных центров и с изотропными параметрамилинии спектра ЭПР в широком температурном интервале, он изготовлен из смеси аморфных порошкообразных парамагнитной окиси кремния и диамагнитной двуокиси кремния.стор оляков каз 48/9 1 ИИПИ КомитетаКорректоры; Н. Коваленкои О. Тюрина Изд.1749 Тираж 473 делам изобретений и открытий при Сов Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4(5 Составитель Л. Сибель Текред Е. Борисова