Х. -б. и. -м. левин, в. г. ермак, б.н. мандыч и т.н. афанасьева

Союз Советскин Социалистических Респтблинависимое от авт, свидетельства969 (Лое 138293323-5 1. Кл, С 08 д 5/06С 08 о 33,00 аявлено оединением заявкиорите Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРОпубликовано 30.Х 1,1971. Бюллетень36 УДК 678,699.3(088.8) Дата опубликования описания 3.111.197 Б, Рекст, П. И. И.-М, Левин, В, Афанасьева Каменский, В . Швец, Х,-Б ндыч и Т. Н горьев Ермак,явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛАМИННОЙ СМОЛ ер. П ант А При Вар 25 ратнымгружаю феполо тра мин цию ко 30 пения чение смол В реактор с ником пос ч. смеси 23,1 вес, ч, ч. этилов ведут при еля (78 С)ы.мешалкой и обледовательно здкамепноугольныпхгексаметнлентеого спирта. Реактемпературе кив течение 10 -холодиль54 вес. ФДК, и 27 вес денсации астворит Авторыизобретения Л, Н. Кузнецов,.И. ВВ. В, Барановский, В. Изобретение относится к области получения годных для пропитки феноламинных смол, используемых, например, при изготовлении стеклотекстолита и текстолита.Известен способ получения смол на основе формальдегида и смеси каменноугольных фенолов: фенола, дикрезола и ксиленона, взятых соответственно в отношении (45 - 55): : (35 - 25): (15 - 25) вес, %, применяемых дл изготовления слоистых пластиков электротехнического назначения. Однако такие смолы имеют малую текучесть при прессовднпп и недостаточную адгезию к наполнителям, поэтому в ряде случаев не могут быть использованы. Кроме того, прп прессовапии слоистых пластиков нд основе подобных связующих выделяется значительное количество летучих, что существенно снижает диэлектрические характеристики слоистых материалов. Еще одним существенным недостатком известного способа, как и вообще феполформальдегидых смол, является наличие большого количества падсмольных вод, утилизация которых представляет значительные трудности, особенно вследствие содержания крезолов и ксиленолов.С целью улучшения физико-механических и диэлектрических характеристик изделий на основе фенолдмипной смолы, д также исключения образования нддсмольных вод прп ее получении, предлагается конденсдцшо смеси каменноугольных фенолов, состоящей из 45 - 55 фенола, 35 - 25% дикрезола и 15 - 25 О(1 ксиленола, проводить с гексдметплентетрдми ном в спиртовой среде, в частности в средеэтилового либо изопропплового спиртд, их смесей и т. д. При этом спирт лучше брать в количестве 50 - 100 вес. % от веса указанной смеси фенолов. Кроме того, спирт можно вво дить и реакционную смесь до начала реакциини после предварительной конденсации в расплаве.В качестве смеси фенолов могут быть использованы смесь ФДК по ЧМТУ.11-67, д 15 также искусственно приготовленные смеси,содержащие фенол, дпкрезол и ксиленол в указанных соотношениях.Гексамстилснтетрамин можно применять вчистом виде, а также технический в соотно шепни 0,25 - 0,4 моль гекса на 1 моль фенолов.322340 Таблица 2 Стеклотекстолит на полученном связующемПоказатель серийный 1,61100 1,63800 72 56 490 195 46 101 т 3,1 104 0,5 0,03 12 42 Таблица 1 16,5 51 Смола на основе смеси фенолов и гексамети лентетра- мина фенолов н формаль- дегида Показатель Предмет изобретения 120 - 360 180 в 2 10 - 20 90 - 180 15Заказ 160/2 Изд. Мо 1785 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб,д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 15 час, Контроль процесса ведут по растворимости смолы в этиловом спирте.Выход полимера 84,5% от веса взятых компонентов реакции.В а р и а нт Б. Загрузка компонентов реакции аналогична варианту А, но после 2 час конденсации при 90 С температуру реакционной смеси снижают до 75 С и добавляют растворитель (этиловый спирт) в количестве 50 вес. о/о от суммы фенолов. Конденсацию в присутствии растворителя ведут еще 4 - 5 час,Полученные смолы растворимы в этиловом и изопропиловом спиртах, ацетоне, спирто-толуольной смеси, толуоле бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде.Режим пропитки тканей обычный.Характеристика готовой смолы в сравнении со свойствами смолы на основе смеси каменноугольных фенолов и форм альдегида приведена в табл. 1,Время желатинизациина плитке (в сек) приОС.160170Содержание свободногокрезола в смоле, % Содержание свободногогекса в смоле, /ю Вязкость лака по воронке ВЗ, сек Температура каплепа.дения по Уббелоде, Содержание азота всмоле по Кьельдалю,"/юВодопоглоптенне послекипячения в дистиллированной воде втечение 2 час, % Содержание сухогоостатка в лаке, 7 ю В табл. 2 представлены свойства стекло- текстолита на основе полученной смолы в сравнении с серийным стеклотекстолитом на фенолформ альдегидном связующем. Плотность, г/сиюПредел прочности прп 10 статическом изгибе,кгс/смюУдельная ударная вязкость, кгс/см/см-Сопротивление раскалыванию вдоль слоев,кгУдельное поверхностное сопротивление, омТангенс угла диэлектрических потерь при50 гаЭлектрическая проч.20 ность кв/им:перпендикулярнослоямпараллельно слоям 1. Способ получения феноламинной смолыпол кконденсацией альдегидного компонента 30 со смесью фенолов, содержащей 45 - 55 фенола, 35 - 25 дикрезола и 15 - 25 ксиленола, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических и диэлектрических характеристик изделий на ее основе и исклю чения образования надсмольных вод, в качестве альдегидного компонента применяют гексаметилептетрамин и реакцгпо конденсации проводят в спиртовой среде,40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спирт берут в количестве 50 - 100 вес, от веса указанной смеси фенолов. 3, Способ по пп, 1 или 2, отличающийся45 темчто спирт вводят в реакционную смесь до начала реакции. 4. Способ по пп. 1 или 2, отличающийсятем, что спирт вводят в реакционную смесь 50 после предварительной конденсации в расплаве.