Способ получения камфена и трициклена

"22) Заявлено 1805,7 вт, свид.в 21) 1436484/23-4 С 07 С 5/3 соединением заявк Гоаударствеииый комитет Вовотв Мииистроо СССР оо долам иэобретоиий и открытий(43) Опубликовано 25.07,76, Бюллетень 2 (45) Дата опубликовании описания 15.02.77 547.599,2.0 (088,8)(72) Авторы изобретения ряев, П. Т, Тажибаева, Ш, Б, Батталова, Л. П. Петелина Р. Н. Джакищева, Г. Н. Туполева и Т, Р, Мукитанова химических наук АН Казахско 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ЕНА И ТРИЦИКЛЕНА Поставленная контактирует с опр ной кислотой, При , камфен, трициклен которые могут найт лизатор добавляют или по частям. Изобретение относится к области каталитичео кой изомеризации углеводородов, в том числе нефтяных углеводородов, и может быть использовано .для получения синтетической камфары.Известен способ получещя камфена и трицик 5 лейа изомеризацией а. пинена в присутствии сульфо,катионообменных смол в течение 5 - 15 час при 105- 115 оС." В результате образуется 59,9% камфена и три,циклена и 9,3% полимеров, Однако лрн получении камфена и трицнклена этими способами образуются нежелателыьые полимерные продукты. Кроме того, ;эти способы характеризуются болыной пепельностью процесса. цель достнг.ется тем что а.пипсн Лбоделенным количеством катализа", активнрованнога 70 Я-гоео,этом полугают нреимущестнсннои моналнклические продукты,и специальное применение, Ката. Мк исходноь терпену весь разу Процесс изомернзации можно проводить притемпературе от 100 до 135 о С, но оптимальной является 25 1000 оС. Длительность реакции зависит от количест. ва добавленного катализатора при эйергичном пере. мешивании, Изомеризвпия может осуществлятьсяв присутствии воздуха с добавлением гидрохинона(0,01% кс: пинену ) в качествеантиокислителя иЛи в атмосфере инертьюго газа (СО или й) особенно если процесс проводить в непрерывно действующей установке. После превращения терпена катализатор может быть отделен от изомеризата декантацией илифильтрованием, Катализатор легко подвергается рЬ- генерации и может многократно использоваться,В результате применения этого катализатора процесс изомерпзации протекает с большей скорость с большим выходом целевых продуктов и в более мягких условиях без образования продуктов осмоЛення - полимеров.Н р н и е р 1. В качестве катализатора используют образец актнвированного гидробиотита. Акти. .внрованне проводят следующим образом, Измель. .ченный и просеянный через сито ( 0,25 мм) гидроби. отит переносят в колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, заливают 20%-ную серную кислоту (0,72 г серной кислоты на 1 г гидробиотииа) и нагревают 6 час при постоянном перемешивании321085 Составитель С. ХованскаяТехред Н Андреачук Корректор Н. БугаковаМ. Редактор Н Вирко 4890315 Тираж 575 ннст в СССР ННИНИИ Государственного комитета Совета Министров по далам изобретений и открытий 11 5035, Москве, Ж, Реугпскея наб., д. 4/5Заказ Филиал ИПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 на кипящей водяной бане. По истечении указанного П р и м е р2, К 100 г техни юского а пинена долированной водой до полного удалениялного удаления анионов сер. Реакцию проводят в течение 30 мин при 100 оС. Выходной кислоты, затем катализатор от иль камфена н трициклена состовляет 63%,монотерпена.Влажную пульпу, сушат на воздухе до воздушно.су, 37%, полимеров нетхого состояния. Перед проведением нзомеризации ка.отализатор нагревают в сушильном шкафу при 105 Свтечение 2 час. Процесс изомеризацнипроводятв снаб фо р мула изобретенияженнон обратным холодильником, мешалкой и термометром трехгорлой круглодонной колбе, в которую 1. Способ получения камфена и трнциклена путемпомещают 100 г технического а.пинена, 1 г (вес.% к изомеризации фпинена при нагревании в присутствииЖ".пинену) активированного гидробиотита, Процесс ве- .,катализатора с выделением целевых продуктов из.дут 110 оС.дуг при вестнымиспособами, отличающийся тем,что,По ходу реакции через определенные промежуг- . с целью повышения выхода целевых продуктов и сок.ки времени отбирают пробы и анализируют их методоьГ ращения времени процесса, в качестве катализатора1 а используют гидробиотит, активированный серной кисВыход камфенаичрицикленасоставляет б 0,6%, нотой,монотерпенов - 39 4%. Полимеров не образуется, 2, Способ по 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтОуоДлительность контактирования 3,5 час. процесс ведут при 100 135 С.