Способ разделения веществ

О П И С А Н И Е308764ИЗОЬРЕТ ЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.Ч 1.1969 ( 1340209/23 МПК В 01 с 1 11/О с присоединением заявк иоритет Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР=,-:,;",т ф. Бо ков, А, Г. Капралов явител СОБ ЛЕНИЯ ВЕЩЕ 2 разделе- сложную жет найтинефтехиниях, так еств пуентов и орбентов го вещеоторые в у весьма Изобретение относится к способам ния веществ, представляющих собой гамму различных соединений, и мо широкое применение, например, в мии, как в лабораторных исследова и в промышленности,Известны способы разделения ве тем применения различных экстра десор бентов или хром атогр афически.Использование экстрагентов и де позволяет выделять из анализируем ства группы соединений, разделить дальнейшем по химическому призна затруднительно,Хроматографический способ разделения заключается в том, что анализируемое вещество в жидком или газообразном состоянии пропускают через колонку, содержащую в качестве неподвижной фазы твердое вещество или жидкость, стабилизированную твердым веществом, воздействуя температурой и создавая ток элюэнта (газа) и из-за различия в сорбционных свойствах получают ряд фракций.Однако такой способ не позволяет доста. точно тонко разделять смеси веществ, близких по химическому признаку. Кроме того, не всегда можно выделить высококипящие соединения из-за их термического разложения. Целью изобретения является создание такого способа, который позволит более глубоко и тонко разделять вещества.Это достигается тем, что после предварительного разделения исходного вещества экстрагентами на фракции полученные растворы обрабатывают комплексообразующими веществами при температуре от - 5 до 40 С, после чего комплексные соединения последо вательно разрушают, применяя экстрагентыс возрастающей полярностью.С целью разрушения полученных комплексов, устойчивых к химическому воздействию экстрагентов, экстракцию целесообразно ве сти под вакуумом с постепенным повышениемтемпературы от - 5 до 100 С.Таким образом, введением комплексообразующего соединения удается дополнительно разделить по химическому признаку первич но выделяемые определенным экстрагентомвещества, образующие с комплексообразователем координационные соединения с различной энергией координационных связей. Комплексы в дальнейшем разрушаются последовательным воздействием жидких веществ с возрастающей полярностью. Для этой цели можно использовать экстр агенты, примененные для первичного разделения веществ. Комплексы, которые не удается разрушить химически, разрушают термическим воздействием при глубоком вакууме.При мер, Для исследования берут смолистые вещества, выделенные из реактивного топлива Т.Разделение проводят в аппарате Сокслета. Вначале смолистые вещества разделяют на шесть групп путем применения изопентана, бензола, этанола, диметилкетона, четыреххлористого углерода, хлороформа и дихлорэтана. После этого выделенные группы веществ обрабатывают комплексообразователем, например СаС 12, выделяют образовавшиеся комплексы, и снова каждую группу отдельно обрабатывают изопентаном, бензолом, этанолом, диметилкетоном, четыреххлористым углеродом, хлороформом и дихлорэтаном. Для более полного разрушения полученных комплексов на них кроме химического воздействия растворителей с возрастающей полярностью оказывают также физическое воздействи. (при обработке растворителями температура меняется в интервале от - 5 до 100 С с созданием вакуума).Таким образом из смолистых веществ получено 42 группы соединений, тонко разделен 3087644ных по химическому признаку. С помощью газожидкостной хроматографии из тех же смолистых веществ удается выделить только 18 компонентов. Дальнейшее разделение смолистых веществ с применением программирования температуры приводит к термическому разложению индивидуальных соединений.Предмет изобретения 10 1, Способ разделения веществ путем применения различных экстрагентов и десорбентов, отличающийся тем, что, с целью более глубокого и тонкого разделения веществ, после предварительного разделения исходного ве щества экстрагентами на фракции полученные растворы обрабатывают комплексообразующими веществами при температуре от - 5 до 40 С, после чего комплексные соединения последовательно разрушают, применяя экстр агенты с возрастающей полярностью.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что,целью разрушения полученных комплексов, устойчивых к химическому воздействию экстр- агентов, экстракцию ведут под вакуумом с по степенным повышением температуры от - 5до 100 С.Составитель В. И. Сорокин Редактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. Рождественская Заказ 2474 б Изд. М 1039 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2