Способ выделehh5i; -эвгенола из смесейвсгсоюзнаямтемтииьшл: блио: бна

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЗОЯ 57 сокв Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 14,Х 1.1967 (Ле 1203116/23-4)с присоединением заявкР МПриоритетОцублцкошш 5 04.51.1971. Вюллетвнь Ъд 18Дата опубликования описания 28 Х 11.1971 Комитет по делатв изобретений и открыт при Совете Министре ДК 547.562.07(088.8) Авторытзобретения А. ДевИ. П. Ив Рыбина льскийществ и ш истых сесоюзн и натур нститут синтетичеКалужский комбинвеществ явцтел аскина, К. А, Богданов, Т Чайкина, Р. ф, Шилина,и М, А. ый научно-исследовате альных душистых ве синтетических дуСПОСОБ ВЫДГЛЕНИс 1 ИВООрстсИ 1 е Относис 51 к технике цо,уО 11151 и-эвгецол а.Зто душистое вещество с запахом гвоздики применяется в парфюмерии, кОсметике, а гакже Р 1 сгОльзуется для Отдушки мыла и не 1;Оторых пищевых продуктов. В качестве дезинфицирующего средства и-эвгенол входит в состав екоторых фармацевтических препаратов, а В качестВ" репсллеР 1 та применяетс 5 как сред. ство от комаров. Кроме того, п-эвгсцол служит 1 сырьем для получения изоэвгецола - очень ценного душистого вещества с более тонкцмцежшлм за;ахом гвоздики.Получаемый цз химического сырья и-эггенол содержит ряд примесей, из которых цац Оолее трудно отделяемыми являются о- ц,51- изомеры эвгецола.Известен способ выделения и-эвгецола и а смесей, сущность которого закл 1 очается в том, что смесь эвгецолов с поташом (34 г поташа 2 ца 1 ч, воды) перемешивают с последующей фильтрацией. Остаток промывают органическим растворителем. Полученный продукт разлагают водным раствором серной кислоты, выделившееся при этом масло экстрагирук 5 т эфц. 2 ром или другим органическим растворителем. Эфирный экстракт промывают раствором хлористого натрия и после отгонки растворителя перегоняют в вакуум. Однако при осуществлении этого способа нельзя выделить и-эвгецол 3 ицкая, 3. А. Симановская,анова, А. Н. Ермолаева из смеси его цзомеров, если в этой смеси содержатся Вещества це фецольного характера, так как реакция не идет. Поэтом треоуется предварительная щелочная обработка смеси для отделе 5 шя вец;еств не фенольцого характера . Выход продукта сосгавляет 25 - 27,о, считая ца смесь, ца которой удалена и. ф.- нолгпая часть продукта реакции. Кроме того, консистенция реакционной смеси представляет известные затру дцснця црц работе в производстве, так как д;151 проведения цр 01 есст Грсоуется специальное оборудован;е.Целью изобретения являсся разраоотка спосооа Выделения и-эвгецол 1, обеспе 5 цВ 1 О- щего более высокий Выход и лучшее к ество продукга и позволяюпего осуществля;ь процесс в обычной аппаратуре.Предложсццый способ отличается от известного тем, что используют Водный растьор цо. таша прц соотношении воды и безводному поташу от 0,2 до 0.9 (желательно от 0,7 до 0,88).Преимущество этого сцосооа состоит в том, что оц легко осуществим В производственных условиях, обеспечивает более высокий выход продукта (От 32 до 68 1 О, сИта 51 ца Вз 5 ТуО реакцию смесь, содержащую и-эвгенол) и лучшее качество. Реакции взаимодействия и-эвгенола с поташом не мешают примеси цс фенольного характера, такие как аллцловый эф 1 р гваякола, 2-ме 111 Л-/-ветоксику мар;ц,Заказ 2039,12 Изд.912 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раугиская иаб., д. 45 Типография, ир. Сапунова, 2 Следует отметить, что обработка смеси изомеров абсолютно сухим поташом в присутствии органического растворителя, но без добавки воды, не позволяет разделить изомеры эвгеноля,Органический растворитель не добавляется,если в исходной смеси содержится около 20%п-эвгецола и 10 12% хявцбстола. В этом случае роль растворителя цо-видимому выполняето-эвгенол и другие примеси, содержащиеся впродукте.П р и м е р 1. В стакане емкостью 500 - 700 лслразмешивают 150 г 82%-ного поташа (в 60 слводы при комнатной температуре) затем приливают 100 г эвгенольцой смеси следующегосостава: 2% аллилового эфира гваякола, 12%эвгецола, 60% п-эвгенола, 26% хавибетола,растворенной в 200 ьял экстракциоццого бензина, т. кц;. 70 - 80 С). При перемешивациимасса быстро густеет. Для завершения реакции массу оставляют стоять 2 час, затем фильтруют ца зоронке Бюхнера или цецтрифугируют. Осадок три раза промывают экстракциоццым бензином, беря его каждый раз по200 лсл, Лддукт получается белого цвета. Егоразлагают добавлением 15%-ного растворасерной кислоты, взятой в количестве600 - 700 лсл. Выделившийся слой масла отделяют, кислую воду экстрагируют бензином двярма по 100 лсл. Объединенные бензиновые-,; экстракты, промывают 10%-ным растворомхлористого натрия до нейтральной реакции наконго. Вензйн отгоняют в грубом вакууме,а продукт перегоняют в вакуум. Сначала отбирают небольшую низкокипящую часть, а зятем основной продукт в количестве 61 - 65 г.Состав полученного продукта: 76% и-эвгецола, 24% хавибетола и следы о-эвгенола,П р и м е р 2. 100 г 72%-ного поташа и 35 сялводы перемешивают при комнатной температуре, затем приливают 200 г продукта, имеющего состав: 2% гваякола, 21% аллиловогоэфира гваякола, 47% о-эвгецола, 21% п-эвгецола, 9% хавибетола.Перемешивяцце ссродолкают 1,5 час и оставляют стоять, 11 а слсдусосций деи осадок отфильтровывают и дважды промывают толуолом по 100 г каждый раз. Промытый осадок разлагают 20%-ной серной кислотой (330 г), прц этом всплывает маслообразный продукт, а водный слой не содержит осадка (при наличсси осадка количество кислоты должно быть увеличено до полного разложения осадка) и долзкен иметь кислую реакссию ця конго. Маслообразцый продукт отделяют, кис лый водный слой экстрагируют толуолом. Соединенный толуольный экстракт промывают солевым раствором. Отгоняют в грубом вакууме толуол, а продукт перегоняют в вакууме, Получают 20 г продукта следусощего со става: 2% гваякола, 1% о-эвгенола, 84% п-эв.генола, 13% хавибетола.П р и м е р 3. 139 г 85,6%-ного поташа размешивают с 84 г воды, затем приливают предварительно приготовленный раствор, состоя щий из 100продукта (2% аллилового эфирагваякола, 4 % о-эвгенола, 76% п-эвгенола, 18% хавибетола), 16 г о-эвгенола и 150 г толуола, Далее ведут процесс, как описано и примере 2. Получают 68,5 г продукта следусо щего состава: 87% п-эвгецоля, 13% хавцбетола, следы о-эвгецола.П р и м е р 4. 82 г 83,5% -ного поташа растворяют при перемешивации в 46 г воды, затем приливают толуольный раствор продукты 30 (120 г в 60 г толуола). Состав продукта: 1%аллилового эфира гваякола, 1% кумараца, 18% о-эвгенола, 42% п-эвгецола, 26% хавибетола, 12% высококипящих примесей, Процесс ведут, как описано в примере 2. Получа ют 38 г продукта следующего составы: 72%п-эвгенола, 28% лс-эвгецола. Предмет изобретения1. Способ выделения п-эвгенола из смесей 40 по авт. св.93986, отличасоисийся тем, чтоиспользуют водный раствор поташа прц соотношении воды к безводному поташу от 0,2 до 0,9.2. Способ по п. 1, отличаосссийся тем, что 45 берут водный раствор поташа при соотношении воды к безводному поташу от 0,7 до 0,88.