Способ получения синтетических мембран

И (.;А Н О П И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 301904 Соез Советских Социалистических РеслуоликК ПАТЕНТУ патентависи мый МПК В 294 7 явлено 02,Х.1969 (ЛЪ 136830/23-5)риоритет 02.Х.1968,168446, Францияпубликовано 21.Ч,191, БюллетеньКомитет ло делам эооретеиий и открытийа опубликования описания 1 У 1.197 бретения ИностранецАндрэ Рио(Франция) Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ МЕМБРАН СО-"-СО "СО еля из ра виде плен Изобретение относится к способам получения синтетических мембран для обессоливания воды,Известен способ получения мембран для обессоливания воды методом обратного осмоса, заключающийся в удалении растворителя из растворов ацетилцеллюлозы, нанесенных на подложку. Однако такие мембраны подвержены гидролизу, что уменьшает срок их эксплуатации и требует контроля их применения. Кроме того, в связи с существенной солепроницаемостью мембран из ацетатов целлюлозы для обеспечения достаточно высокой степени обессоливания необходимо применять двухступенчатые обессоливающие агрегаты,С целью устранения названных недостатков предложен способ получения обессоливающих мембран, основанный на применении полиамидов в качестве материала для мембран.Способ заключается в нанесении растворов полиамидов, содержащих в цепях микромолекул остатки 5-фталимидизофталевой кислоты на подложку и удалении раствор створа с образованием мембраны ки, Удаление растворителя может осуществляться при нагревании или при погружении подложки с раствором полимера в жидкость, высаживающую полимер в виде пленки. Режимы испарения растворителя и высаживания мембраны осадителем зависят от природы растворителя, полиамида и желаемых свойств получаемой мембраны. Изготовленную мембрану далее подвергают обработке водными 10 растворами соды и .гидразингидрата с цельюдеацилирования фталимидных групп в остатках изофталевой кислоты полиамида и регенерирования ароматических аминогрупп.С целью увеличения производительности 15 мембран на основе полиамидов могут применяться порофоры, вводимые в раствор полиамида (например, хлористый натрий или перхлорат магния), После изготовления мембраны порофор выводят при обработке мембра ны соответствующим растворителем.Растворы полиамидов, применяемые при изготовлении мембран, получают поликонденсацией одного дихлорангидрида 5-фталимидизофталевой кислоты или в смеси с другим 25 дихлорангидридом, с одним или несколькимиароматическими диаминами в среде амидного пли другого подходящего растворителя. Кроме того, полиамиды для мембран можно,получать методом меифазной поликонденса- ЗО ции - ,перемешиванием раствора дихлоранЗаказ 1401/17 Изд. Мз 607 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 гидрида в инертном для дихлорангидрида ра 1 створителе (например, бензоле, толуоле) с раствором алифатического диамина в воде в присутствии акцептора соляной кислоты,П р и мер 1, В колбе на 0,5 л, снабженной мешалкой, растворяют 19,8 г бис-(и-аминофенил) -метана в 150 мл У-метилпирролидона, раствор охлаждают до - 20 С и добавляют одной порцией 34,8 г дихлорангидрида 5- фталимидизофталевой кислоты. Смесь перемешивают при - 10 С 2,5 час и затем при 0 С 1 час.Полученный раствор полиамида (характеристическая вязкость его 1 -ного раствора в М-метилпирролидоне при 25 С 1,2 о) наносят на стеклянную пластину размерами 40 Х 22 см слоем 0,1 мм. Пластину помещают в вакуумный сушильный шкаф и нагревают 30 мин при 120 С и остаточном давлении 100 мм рт, ст., затем 30 мин при этой же температуре и остаточном давлении 30 л 1 м рт. ст. и наконец Ь час при 150 С и остаточном давлении 0,5 мм рт. ст.Полученную пленку толщиной 20 мкм подвергают обработке 10/о-ным водным раствором соды и 10 -ным водным раствором гидразингидрата в течение 20 час при 25 С с целью деацилирования фталимидных групп и промывают водой до полного удаления следов гидразингидрата,Из готовой пленки вырезают круг диаметром 9 см, который помещают под решетку, образующую дно аппарата для обратного осмоса. Аппарат состоит из вертикальной трубы из нержавеющей стали высотой 51 см с внутренним диаметром 8 см, имеющей ввод для газа, отсекающий щит, предохранительный клапан и магнитную мешалку. Под мембрану помещают металлический диск. Затем с помощью эластомерных силиконовых прокладок и фиксирующих гаек, расположенных на днище, снабженном устройством для отвода воды, проходящей через мембрану, отдельные части аппарата соединяют в одно целое.В аппарат наливают 1,5 л водного раствора хлористого натрия концентрацисй 3,5 г/л и подвергают давлению 90 бар. В этих условиях производительность мембраны составляет 1 л/м за сутки при степени задержания соли 92 25 о/о П р и м е р 2, Мембрану готовят нанесениемлолиамида, полученного по методике примера 1, на стеклянную пластину, высушиванием при 90 С при остаточном давлении 1 мм рт. ст.и выдерживанием пленки в воде при 25 С в 10 течение 24 час. Сформованную пленку толщиной 40 мкм подвергают деацилировапию по методике предыдущего примера.Изготовленная мембрана в условиях предыдущего примера при давлении 50 бар имеет производительность 0,21 л/м за сутки и степень задержания хлористого натрия 99,75%. П р и м е р 3. Мембрану изготовляют по методике предыдущего примера с той лишь раз ницей, что ее погружают на 5 мин в воду стемпературой 85 С. Такая мембрана имеет производительность 0,23 л/мз,за сутки и степень задержания соли 92/,. Пример 4, Изготовляют три мембраны по методике примера 2 с той лишь разницей,что их высушивают при 90 С и остаточном давлении 1 мм рт. ст. в течение 10 мин. При испытании в условиях примера 1 идав 30 лениях 50, 100 и 140 бар производительность мембран соответственно составляет 0,92, 2,21 и 2,8 л/м за сутки при степени задерживания соли 99,7, 99,4 и 99,5/,.35 Предмет изобретения Способ получения синтетических мембрандля обессоливания воды удалением растворителя из растворов полимеров, нанесенных на 40 подложки, отличающийся тем, что, с цельюполучения мембран с увеличенным сроком эксплуатации и меньшей солепроницаемостьк, для их изготовления применяют растворы по лиамидов, содержащих остатки 5-фталимиди зофталевой кислоты, и сформованные мембраны подвергают обработке водными растворами гидразингидрата и соды в условиях деацилирования фталимидных групп.