Способ получения легкоплавких эвтект1ик алкилкарбаматов

Союз Советских Социалистических РеслубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20.Х 1.1969 ( 1224489/23-4)с присоединением. заявки1 ПК С 07 с 125/О яритет Комитет ло деламнзобретеииВ и открытиори Совете МинистровСССР Опубликовано 11111,1971, Бюллетень10Дата опубликования описания 12.Ч.1971 47.495,1 (088.8 Авторыизобретен Т. А, Фалтынэк, Т, П И. А. Гол СтерлитамакскийВишнякова, А. Г, Лиакумович, Ю. И, Мичурбева, В, В. Федоров и Г. Ф. Шулейкопытно-промышленный завод по производству опренового каучука СКИв,Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОП АЛ КИЛ КАРБАМВКИХ ЭВТЕКТИОВ ожно тройк по 120 г (2 г моль) мочевинсмеси, состоящей изметил ового спирта и 44 Изобретение относится к промышленности нефтехимического синтеза, в частности к получению алкилкарбаматов, являющихся эффективными растворителями газов, различных органических соединений, лаков, полимерных материалов, некоторых неорганических веществ и т. д.Индивидуальные алкилкарбаматы получают путем взаимодействия мочевины с соответствующими спиртами при повышенной темпера. 10 туре и давлении в присутствии различных катализаторов, например ацетата меди, окиси цинка, с добавками минеральных кислот и т. д,Алкилкарбаматы выделяют из реакционной массы путем отгонки избыточного количества 15 спирта, обработки остатка дихлорэтаном, фильтрования непрореагировавшей мочевины и дистилляции алкилкарбаматов под вакуумом.Однако применение индивидуальных алкил карбаматов в качестве растворителей затруднено, так как они представляют собой твердые вещества с т. пл. 47 - 55 С.Изобретение, основанное на свойстве алкилкарбаматов - давать жидкие смеси при 25 смешении, позволяет получать легкоплавкие эвтектики алкилкарбаматов, являющиеся жидкими при обычной температуре.Предложенный способ состоит в том, что мочевину подвергают взаимодействию со сме- ЗО сью низших алифатических спиртов при температуре 100 в 1 С, давлении 20 - 60 атм вприсутствии, например, алюмосиликатного катализатора,Мочевину и исходную смесь спиртов берутв соотношении от 1: 6 до 1: 14, Целевой продукт выделяют путем отгонки избыточного количества смеси спиртов и перегонки смеси алкилкарбаматов при атмосферном давлении.По предложенному способу жидкие приобычной температуре смеси алкилкарбаматовполучают на стадии синтеза. Это значительноупрощает их получение, так как отпадает необходимость в синтезе индивидуальных алкилкарбаматов, их выделении, очистке и смешении. При получении жидких смесей не требуется обогрева трубопроводов после выхода продуктов из реактора. Аппаратура не забивается. В связи с высокой конверсией мочевины ималым выходом побочных продуктов значительно упрощается выделение побочных продуктов.В качестве исходной смеси спиртов миспользовать не только двойные, но иные смеси. Применение последних ведетлучению трехкомпонентных смесей алкилкарбаматов,Пример. ы растворяют в 448 г(14 г моль) этилового спирта (мольное соотношение спиртов 1: 1), при температуре 50 - 60 С. Полученный раствор пропускают через трубчатый реактор, заполненный алюмосиликатным катализатором, с объемной скоростью подачи 1,6 час-т, Температура в реакторе 160=С, давление 40 атм,От продуктов реакции отгоняют непрореагировавшие спирты, остаток перегоняют. Жидкую смесь алкилкарбаматов отбирают при температуре 176 - 177 С.Содержание алкилкарбаматов в бинарной смеси определяют хроматографическим методом. Содержание метилкарбамата в смеси составляет 51,5 вес. %, этилкарбамата 48,5 вес. %.Получено 116,2 г бинарной смеси метил- и этилкарбаматов и 15,5 г непрореагировавшей мочевины. Выход алкилкарбаматов в пересчете на взятую мочевину 97 вес, %.Конверсия мочевины 86,8 вес. %.Т, пл, бинарной смеси алкиларбаматов 14 С.5Предмет изобретения1. Способ получения легкоплавких эвтектикалкилкарбаматов, отличающийся тем, что мочевину подвергают взаимодействию со смесью 10 низших алифатических спиртов в присутствиикатализатора при температуре 100 - 180 С, давлении 20 - 60 атм и молярном соотношении мочевины и смеси спиртов, равном от 1: 6 до 1: 14, с последующим выделением целевого 15 продукта известными методами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс получения легкоплавкой эвтектики метил- и этилкарбаматов ведут при соотношении метилового и этилового спиртов, равном 1: 1.Составитель Л. ФедоткинаРедактор Н. Н. Вирко Техрсд Л. Л. Евдоиов Корректор Л. Б. БадыламаЗаказ 1228/17 Изд.533 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2