293363

293363 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскив Социалистическиа Республик% 1265,23-4 0.1 Х. 1965рияно 15.1.19 ейцд риоритет комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министра СССРБюллетен с, 668,812.14(088. уоликова шсания 16.1 Ч.19 ата опубл ования Авторизобретения Иностранец анс Рудольф Риккенбахе(Швейцария) Иностранная фирма ЦИБА АГявител СПОСОБ ПОЛУ 1 Е НТРАХИ НОНОВЬ 1 Х КРАСИТЕЛЕ Зависимый от патента %в Изобретение относится к области получения антрахиноновых красителей, пригодных для крашения полиэфирных волокон в чистые оранжевые тона.Известен способ получения антрахиноновых красителей с использованием в качестве исходного сырья 1-амино-бензоиламиноантрахинона с использованием в качестве бромирующего средства, например, брома, Процесс ведут в среде органического растворителя с после дующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные красители окрашивают полиэфирное волокно в фиолетовые тона.Для получения красителей чистых оранже вых тонов, обладающих высокой светопрочностью, предлагается способ получения новых красителей антрахинонового ряда с использованием в качестве исходного сырья 1 ч-амино-бензоиламиноантрахинонов, которые под вергают обработке бромирующим агентом, например бромом, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом. Получают красители хорошего качества, окрашп вающие полиэфирное волокно в чистые оранжевые тона.Пример 1. В раствор 68,4 ч. 1-амино- бензоиламиноатрахинона в 600 ч. нитробензола при 55 - 60 С и перемешивании по каплям 3 в течение 1 час добавляют 41,5 ч, брома, разбавленных в 33 ч, нитробензола. Смесь перемешивают прп данной температуре еще в течение 20 час, после чего отгоняют нитробензол с парами воды, Полученную водную дисперсию фильтруют и осадок на фильтре промывают водой и сушат. Получают красно-оранжевый порошок с выходом 84 ч. с т. пл, 227 - 242 С. Получен 1-ампно-бром-бензоиламиноатрахппон. Путем перекристаллизации из нитробензола получают очищенный продукт с т. пл.245 в 2 С.Найдено, %: Вг 18,71; 1 ч 6,58, Вычислено, %: Вг 18,97; Х 6,65.Краситель окрашивает полиэфирные волокна в чистых оранжевых тонах с отличной светопрочностью и стойкостью к сублимации.Для исследования состава 1-амино-бром-бензопламипоантрахпнон подвергают омыленпю с 95%-ной серной кислотой с образованием 1,5-дпампно-бромантрахпнона, полученное соединение дпазотпруют с нптрозилсерной кислотой и восстанавливают 1,5-тетразо- бромантрахпноп кипячением с водным раствором спирта, Полученный 2-бромантрахинон дважды перекр псталлизовывают из ледяной уксусной кислоты и один раз пз толуола. Полученный продукт имел известную в литературе т. пл. 204 в 2 С, При определении293363 3 шей светопрочностыо и стойкостью к сублимации.При мер 3. Вместо 1-амино-бензоиламиноантрахипона в качестве исходного вещества 5 применяют 1-амино- (1 т-хлорбензоил) -аминоантрахипон или 1-амино- ( 11-метилбензоил).аминоантрахинон или 1-амино- (о-фторбензоил) -аминоаитрахинон или 1-амино- (п-метоксибензоил) -аминоантрахипон или 1-амино- 10 (п-карбометоксибензоил) -аминоантрахинон, ив остальном поступают как в примере 1.Тяктке получают красители, которые окрашивают полиэфиршяе волокна в оранжевые тона с хорошей светопрочностью и стойкостью к субд лнмации. Способ получения антрах 1 шоновых краси 20 телсй общей формулы СОНЯ ОУ 30где Ъ - атом водорода, атом галогена, алкил-, алкокси-, трнфторметил- или карбалкоксильная руина, отливаОарйся тем, что, с целью улучшения качества и расширения цветовой гаммы, .-ямино-бензоиламиноантрах 1 н 1 оны 3оощей формулы 40 гдемест выш тываот бром бромом, в среде с посг 1 сд 1 ОШ 1 м известными нрнс знячсн 1 я, обрабяснтом. например ого растворителя целевого продукта с; казаныс В"ОЩ 1 и Г о р га н.1 ч ес выделением мами.ос г явите, в Г. М. Шаталова Тскрсд А, А. Камышникова ерасимова сдактор Л. Г оррскт р О. И. Волкова 31 ав 4421 В Ив;.220 11 ИИИГИ 1 опсг но делаа ивопрсгсиШ и оп Москв 1, )1-35, Раугскгииогвдфи ир. Сапунова 2 точки плавления смеси полученного продукта с известным 2-бромантрахнноном понижения точки плавлен 1 я не произошло.Пример 2. В раствор 136,8 ч, 1-ам 1 шо- бензоиламнноантрахннона в 1000 ч, ннтробензола сначала прн 35 С и после /в час нрн 55 С в течение 2 час по каплям всего добавляют 141 ч, брома, разбавленную в 70 ч. питробензола. Затем производят перемсшнвание в течене 5 час прн 65 - 70 С. Охлаждают, фильтруют, ромыва 1 от осадок а фильтре с 200 ч. ннтрооснзола, а затем метанолом. В заключение перемешивают еще в тсченне 1 час в 1000 ч, 2%-ного водного раствора бисульфгта натрия нри комнатной температуре, отсасывают, нромь вают нейтральной водой н сушат нрн 120 С. Получают 155 ч. красо-оранжевого порошка.На основе данных анализа (Вг 23 Я, А) 6,1%) получена смесь 1-амнно-бром-бензоиламиноантрахинона с производным днбро ма, состоящим из 1.амино,4-дибром-бензоиламиноантрахинона.В водных дисперсиях этот продукт окрашивает полиэфирные волокна в сильные чистые ораюкевые тона. Окраски характеризуются очень высокой светопрочностью и стойкостью к сублимации, Краситель пригоден также для крашения смешанных тканей нз хлопка и полиэфирных волокон но так называемому методу тсрмофнкацин с применением кубовых или реактивных красителей,Рекомендация для крашения. 1 ч, полученного но примеру 2 красителя измельчают мокрым способом с 2 ч. 50%-ного водного раствора отходного щелока сульфитной целлюлозы и сушат,Полученный препарат красителя перемешивают с 40 ч. 10%-ного водного раствора продукта конденсяцнн октадецнлового спирта с 20 голь окиси этилена и дооавляют 40%-ный раствор уксусной кислоты. Разбявленпсм продукта вэдо пол 3101 кряснльн 1 10 вянинг 4000 ч.В эту ванну прн 50 С оускаюг 100 ч. гчищенного материала из полнэфнрого волокна, повь:шают в течение 1 ас темературу до 20 - 130 С и красят при этой температуре В заключение смесь хорошо проно: яскнвяют. Полуг 1 я 1 от я 1)к ю оранжев 1 О окряск, с хороПредмет изобретения Тирахк 473 Подписное ьи ири Совете в 1 инистров СССР нао., д. 4,Я