292486

Союз Советских Социалистических Республин. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 03,11,1969 ( 1302727/23 П 5/О исоединением заявкиКомитет па делам иоритет изобретений и аткрутипри Совете МинистровСССР Опубликовано 01.Х.1971. Бюллетень29 Дата опубликования описания ЗО.Х 1.1971 УДК 678,632(088.8) Авторы зобретени Вин и А. М. Юферов Г. И. Козлов Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТО-НОВОЛАЧНЫХ СМО количестве, 0,6 - 1,5 по Изобретение относится к способам получения новолачных смол с преимущественным содержанием орто-связей, так называемых орточноволаков, которые обладают повышенной скоростью отверждения.Известен способ получения орто-новолаков, заключающийся в том, что фенол конденсируют с формальдегидом в соотношении от 2: 1 до 1,1:1 (в молях) в присутствии катализатора солей двухвалентных металлов и органических кислотпри значениях рН реакционной смеси 4 - 7. К недостаткам такого способа следует отнести иопользование фенола в больших, избытках, а также необходимость последующего извлечения избыточного фенола, низкие выход и молекулярный вес, загрязненность смолы катализатором, что ухудшает свойства, изделий из нее.Целью изобретения является получение смолы с большим содержанием орто-орто связей и упрощение,процесса ее получения.По предлагаемому способу орто-новолачную смолу получают конденсацией фенола, его гомологов или их смесей и формальдегида или веществ, образующих формальдегид - ттараформ, полимеры формальдегида, фенолформальдегидный кондвнсат, в безводной среде при рН реакционной смеси 06 - 1,5. В,качестве катализатора используют алифатические кислоты, например муравьиную, масляную, уксусную, прапионовую, внеобходимом для создания рНстеклянному электроду.Лучше всего процесс вести при соотноше 5 ниях фенол: формальдегид от 1,06:1 до 1,4:1(в молях), т. е. соотношениях, обычно применяемых в промышленности и обусловливающих низкии расход сырья, Температура конденсации 100 - 120 С, конденсацию проводято до содержания свободного фенола 10 - 14%,Сушат смолу известными методами до получения смолы с необходпхтой температуройкаплепадения.Примеры осуществления способа,П р и м е р 1. 100 вес. ч. фенола загружают в реактор с мешалкой и нагревают до 45 С. В реактор вводят 28 вес. ч. формальдегида в виде параформа, Смесь перемешивают до 0 полного растворения параформа. Далее в раствор вводят прп перемешивании катализа тор - ледяную уксуоную кислоту до достиже ния рН среды около 1, Раствор нагревают до 110 С и. конденсацию проводят до,концентра 25 ции фенола в образующейся смоле 10 - 14%. После этого смолу подвергают вакуумной сушке до,получения смолы с температурой каплепадения 90 - 100 С. Полученная после сушки смола содержит 6 - 8% фенола, обла 30 дает средним мол. вес. 650 - 800 и содержитСоставитель О. Цыпкина Техред Е. Борисова Корректор Л. В. Орлова Редактор Л, Ушакова Заказ 3340/1 Изд, Юо 1405 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 378% орто-связей, Вязкость 50%-ното опиртового лака смолы 70 - 120 спз.П р и м е р 2. 100 вес, ч. фенола загружают в реактор с мешалкой и нагревают до 45 С. В реактор вводят 28 вес. ч. формальдегида в виде параформа. Смесь перемешиваьэт до полного расвворения параформа. Далее в раствор вводят при перемешивании катализатор - масляную кислоту до достижения рН среды около 1, Распвор нагревают до 120 С и при этой температуре при атмосферном давлении:проводят конденса 1 цию до концентрации фенола в образующейся смоле 10 - 14%, После этого смолу подвергают вакуумной сушке до получения смолы с температурой еаплвпадения 90 - 100 С. Полученная после суш(ки смола содержит 6 - 8% фенола, обладает средним мол, вес. 650 - 800 и содержит до 85% орто-связей. Вязкость 50/о-ного спиртового лака омолы 70 - 120 спз,1. Способ получения орта-новолачных смолпутем конденсации формальдегида или ве ществ, образующих формальдегид, с фенолом, его гомолотами или с их смесями в кислой среде в присувстщии,кислых,катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания орто орто связей, конденсацию ведут в безводнойреакционной среде с рН 0,6 - 1,5 с применекием в качестве катализатора алифатических кислот, например муравьиной, уксусной илимасляной.15 2, Способ (по п. 1, отличающийся тем, чтоконденсацию проводят при соотношении фенол: формальдегид от 1,06:1 до 1,4:1 (в молях).20