292303

ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республиксимый от патента.7.1963 ( 836839/23 аявлен иорите Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР ДК 677,494.745.3Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень Л а опубликования описания 2.П 1.1971 Авторы изобрет Ино осисато Фудзисаки, Чедзо"ь Ь ь Ин острАсахи Касэи К явит иша ЕР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОН НА ОСНОВЕ ПАКРИЛОНИТРИЛА Известен способ получения волокон на основе полимеров акрилонитрила с содержанием последнего не менее 85% путем растворения полимера в концентрированной азотной кислоте, формования раствора в осадительной ванне, содержащей азотную кислоту, при температуре ниже 5 С, промывки, вытяжки и сушки сформованных волокон.С целью улучшения свойств волокон, предложено для растворения полимера применять азотную кислоту концентрацией бб - 80 вес. % и проводить формование в двух осадительных ваннах, причем концентрация в первой ванне составляет 28 - Зб вес. % и во второй - 15 - 25 вес. %. Предпочтительнее применять азот ную кислоту с содержанием в,ней примесей азотистой кислоты в количестве менее0,0005 вес. %П р и м е р 1, Готовят прядильный раствор из полимера, состоящего из 90% акрилонитрила, 5% метилакрилата и 5% винилацетата со средневесовым мол. вес. 85000; в качестве растворителя используют 70% -ную азотную кислоту. Этот растворитель предварительно очищают до остаточного содержания 0,0004% азотистой кислоты путем добавки перекиси водорода и мочевины. Полимер растворяют в указанной азотной кислоте при 3 С, и температуру на стадиях транспортирования прядильного раствора в прядильной машине, обеспенивания и других поддерживают от 5 до - 1 С. Вязкость полимера в растворителе составляет 1100 пз прп 0 С. Прядильный раствор выдавливают через фильеру с 2000 отверстий диаметром 0,.1 .ц.ц в 30%-ный водный раствор азотной кислоты при 3 С с линейной скоростью 7 л/лин. Прп этом происходит коагуляция раствора, которая сопровождается 18%-ной усадкой волокна.Далее волокно транспортируют во вторую осадительную ванну с 20% -ным раствором азотной кислоты температуры 15 С, затем волокно промывают водой. Во второй осадительной ванне так же, как и в ванне пз чистой воды, положение валиков таково, что усадки волокна не происходит. Полученное таким образом скоагулированное волокно вытягивают в девять раз в горячей воде, температуры 90 С, причем величину рН раствора поддерживают равной 3 путем добавки фосфорной кислоты.Полученное набухшее волокно высушивают горячим воздухом температуры 130 С. Образовавшееся волокно отличается очень хорошим туше. Такое же волокно, полученное в тех же условиях, что и раньше, но с прпменеИзд. М 117 За ка з 373 18 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 нием 65-ной азотной кислоты в качестве растворителя для получения прядильного раствора, овладает худшим туше, чем волокно, полученное при растворении сополимера в 70 о 1 оо-ной азотной кислоте, в условиях примера.Пример 2, Бинарный сополимер из 93 оакрилонитрила и 7% метакрилата со среднсвесовым мол, вес. 77000 растворяют в той же азотной кислоте, что и в примере 1, при 0 С с получением прядильного раствора вязкостью 800 пз при 0 С. Температура прядильного раствора перед фильерой находится между 0 и - 5 С. Раствор выдавливают через фильеру в 32%-ную водную азотную кислоту с одновременным осуществлением усадки волокна, равной 15%, в осадительной ванне. После этого волокно пропускают в 15%-ную водную азотную кислоту, промывают водой, вытягивают в восемь раз в горячей воде при 100 С и затем высушивают в горячем воздухе температуры 100 С. Полученное таким образом волокно отличается хорошим туше. Туше волокна, полученного в тех же условиях, но с использованием для прядильного раствора азогной кислоты, содержащей 0,03% азотистой кислоты, хуже, чем туше волокна, полученного по примеру, 2.П р и м е р 3 Исходное вещество - тройной сополимер из 92 оакрилонитрила, 7 метилакрилата и 1 % натрийметаллилсульфоната со средневесовым мол. вес. 90000. Его растворяют в 68% -ной азотной кислоте при 0 С. Вязкость полученного прядильного раствора равна 1300 пз при 0 С. Предварительно азотную кислоту очищают до остаточного содержания в ней азотистой кислоты 0,0002 о/ Прядильный раствор выдавливают через фильеру с отверстиями диаметром 0,088 мн в 33 о -пую азотную кислоту с температурой - 5 С. Коагуляцию проводят одновременно с сообщением коагуляпту 20 о/о-ной усадки, Затем волокно направляют в ванну с 19%-ной азотной кислотой температуры 15 С, промы.ают водой для более полной отмывки кислоты и подвергают четырехкратному вытягивашпо в горячей воде прп 70 С и двукратному - в воде температуры 100 С, затем сушат горя чпм воздухом при 150" С.Полученное волокно отличается хорошимтуше, Такое же волокно, но подвергнутое вытягиваншо в четыре раза лишь в одной ванне, или волокно, которое вытягивают дополни тельно в три раза на второй стадии, обладаетхудшим туше, чем волокно, приготовленное по примеру 3. Предмет изобретения 20 1. Способ получения волокон на основе полимеров акрилонитрила с содержанием последнего не менее 85% путем растворения полимера в концентрированной азотной кислоте, формования раствора в осадительной ванне, 25 содержащей азотную кислоту, при температуре ниже 5 С, промывки, вытяжки и сушки сформованных волокон, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств волокон, для растворения полимера применяют азотную 30 кислоту концентрацией 66 - 80 вес. " и формование проводят в двух осадительных ваннах, причем концентрация в первой ванне составляет 28 - 36 вес. % и во второй - 15 -25 вес. /о35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют азотную кислоту с содержанием в ней примесей азотистой кислоты в количестве менее 0,0005 вес. /о