Способ получения светочувствительного материала

29 Ц 82 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМПК б 031 7/08 влено 16, т/111,1968 ( 1263458/23 соединением заявкииоритет смитет оо целан зооретеиий и открытиори Совете МинистровСССР УД 73.712:771,53088,8) Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень3 Дата опубликования описания 24.11.1971 Авторыизобретен М. С. Динабург, Р, Г. Фирсов, В, А, Динабург, 3, А, Ки Г. В, Титова Заявит ИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОМАТЕРИАЛА СПОСОБ ПО продукта размеши угля и ф ной кисл , тщател водой до Для очистки 3%-ной щелочи,а.;тивированного подкисляют соля о-, фильтровываю стиллированнойего растворяют в ают примерно с 1 г пльтруют, Фильтрат отой (1: 1), осадок ьно промывают динейтральной реакИзобретение касается способа получения светочувствительного материала, который может применяться для получения рельефных изображений в полиграфической и радиоэлектронной промышленности.Известен способ получения светочувствительного материала, заключающийся в нанесении на подложку светочувствительного слоя, включающего эфиры нафтохинондиазидсульфокислоты и галогенсодержащие фенолформальдегидные смолы, Однако эти эфиры обладают ограниченной растворимостью в органических растворителях и недостаточно высокой светочувствительностью,Для получения светочувствительных соединений, растворимых в широком диапазоне органических растворителей, и увеличения светочувствительпости фотоматериала предлагается способ получения его нанесением на подложку светочувствительного слоя, включающего эфиры нафтохинондиазидсульфокислоты и галогенсодержащего 4,4-диоксидифенилпропана.Йодированный 4,4 - диоксидифенилпропан конденсируют с 1,2-нафтохинондиазид-(2)-5- сульфохлоридом в среде органического растворителя, предпочтительно в диоксане. Мольное соотношение реагентов может быть соответственно 1;1 или 1;2. Лодирование 4,4- диоксидифенилпропана проводят смесью йода с иодпстым калием в воднощелочном растворе в присутствии соды прп комнатной температуре. Мольное соотношение смеси йод: йодистый калий на моль бисфенола А предпочтительно 6 - 7 моль йода и 7 - 8 моль йодистого калия соответственно.П р и м е р. Иодирование 4,4-диоксидифенилпропана.К раствору 22.8 (0,1 моль) бисфенола А в О 300 мл 3% -ного едкого натра добавляют 21 г(0,2 .цоль) соды в 60 мл воды и постепенно при интенсивном перемешивании прикапывают % раствора 88,9 г (0,7 моль) йода и 127,8 г (0,77 моль) йодистого калия в 350 мл воды в течение 30 ыи. Оставшуюся часть раствора прикапывают одновременно с 250 мл 3% -ного едкого натра в течение примерно 3 час, Перемешивание продолжают еще 1 час, добавляют на кончике ножа гидросульфит 0 натрия, осадок отфильтровывают и промывают водой, Из маточника подкислением соляной кислотой (1: 1) выделяют еще часть прод. кта.291182 Предмет изобретения Составитель Э, РамзоваТехред Л, В. Куклина Корректор А. П. Васильева Редактор О. Кузнецова Изд.113 Заказ 212/16 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ции и сушат, Получают 52,4 г продукта белого цвета с т. пл, 250 С.Вычислено, %: С 24,61; Н 1,64;,1 69,36.С иН 120254Найдено, %: С 27,49; Н 2,15; 1 66,7.Конденсация тетрайод,4 - диоксидифенилпропана с 1,2 - нафтохинондиазид - (2) - 5- сульфохлоридом.К раствору 22 г (0,02 моль) тетрайод-4- диоксидифенилпропана и 16 г (0,06 моль) сульфохлорида в 340 мл диоксана при 40 С прикапывают в течение 2 час 48 мл 10%-ного раствора соды до появления устойчивой слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. Размешивание продолжают при 40 С около 2 час, раствор охлаждают и выливают в 400 мл охлажденной воды, подкисленной соляной кислотой, Мелкодисперсный осадок желтого цвета отфильтровывают, промыващт водой до нейтральной реакции, в течение 1 час размешивают со спиртом, снова промывают водой и сушат. Получают 36,5 г продукта ярко-желтого цвета. Вычислено, %: С 35,10; Н 1,67; Х 4,68;,1 42,46; Я 5,35.СзаН 2 а 2 ХОа 14Найдено, %; С 38,25; Н 2,40; М 4,33; 1 38,25;5 5 5,44.Синтезированные светочувствительные соединения на основе йодированного 4,4-диоксидифенилпропана представляют значительный интерес, так как обладают высокой светочув ствительностью, совмещаемостью как с новолаками, так и с резолами, и хорошей растворимостью, в широком диапазоне органических растворителей. Способ получения светочувствительного материала нанесением на подложку эфиров нафтохинондиазидсульфокислоты, отличающий О ся тем, что, с целью повышения светочувствительности материала, применяют эфиры нафтохинондиазидсульфокислоты и галогенсодержащего 4,4-диоксидифенилпропана.