Способ получения гидрохинона

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республикависцмое от авт. свидетельства ЛЪ 8.1 Х.1968 (нением заявки Кл. 12 ц, 14,0 72922 23 Заявлено рисое ПриоритетОпубликовано МПК С 07 с 39/08 С 07 с 37/10 УД 1 547.565.2.07Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРюллетень ЛЪ 1 26.Ч.1970. ата опубликования описания 25.Ч 111.1970,ц к ч т, ртчВТг т 11 п"1 ОТЕХ 1 т 11У 16 п 110 ТЦ 1 й Лвторыпзобретени Г,льцева Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОИ Л. Д, Борхи, Р. Л. Глобус, 3 Гидрохинон находит широкое применение в различных областях народного хозяйства. Его используют как составную часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяют в,качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, а также для ряда аналитических целей.Известен промышленный способ синтеза гидрохинона окислением анилина пиролюзи том в среде серной кислоты 1 в хинон с последующим восстановлением получаемого хинона чугунной стружкой в среде серной кислоты в гидрохинон. Этот способ имеет ряд недостатков: применение для восстановления хинона 1 чугунных стружек приводит к введению дополнительных стадий технологического процесса, в частности размол стружки; вызывает образование большого,количества шлама после восстановления (на 1 т. гидрохинона 500 - 900 кг шлама), являющегося отходом производства. Такое количество шлама затрудняет фильтрацию растворов гидрохинона,после восстановления, так как фильтры забиваются и аоявляется необходимость их частой смены, 2 Все это це позволяет осуществить процесс по непрерывной схеме.Для усовершенствования технологии процесса, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается восстанов ление хинона вести электрохцмцческцм методом на свинцовом катоде в среде разбавленной серной кислоты прц температуре не ниже 55 С.Процесс электрохцмцчсского восстановления хинона в гидрохцноц проводят в электролизере с керамической диафрагмой, В качестве электродного материала использ ют свццепмарки С - 0 илц С - 1. Электровосстановление хцнона в гидрохцнон протекает в разоавленной серной кислоте на свинцовом методепрц температуре це ниже 55 С.При упариванцц полученного после электролиза католита цз него кристаллизуется технический гидрохццоц, пссле псрекристаллизции которого цз воды с актцвированным углем образуется гцдрояшоц, полностью отвечающий требованиям ГОСТ ЛЪ 2549 - 60.Предлагаемый спосоо элсктрохцмцческоговосстановления ятноца экономически более,эффективен по сравнению с известным методом химического восстановления хццона, даетвозможность сократить число стадий технического процесса, повысить выход целевогопродукта на 10 - 15 д/и производительностьтруда, и перейти к непрерывному процессуполученця гидрохинона, Одновременно повь 1 шается качество целевого продукта,П р и м ер 1. В катодную камеру элсктролизера заливают раствор следующего состава;271528 20 Предмет изобретения Показатели образец 1 образец 2 марка А марка Б 100,460,017 172 в 10,1 0,045 0,002 0,001 99,36 100 ч100 й 1 0,17171 в 10,10,0750,0020,002 0,30170 в 10,250,150,020,002 0,068170 в 10,230,150,00240,001 Составитель Л, Крючкова Корректор Л. Велепеева Реда ктор С. Л аз а рева Заказ 2818,16 Тираж 480 Подпис;ое10 ПИПИ Комштета го делам изобретений и открытий при Совете Минист)зов СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4)5 Типография, ир. Сапуисва, 2 300 льг 2%-ной серной кислоты, 10 г хинона, полученного при окислении аникина; 0,1 г .ванадата аммония. Анолит - 2% -ная серная кислота.Электролиз проводят при перемешивании при температуре 55 - 65 С, Сила тока 7,5 а, что соответствует катодной плотности тока 5 а/длг-. Продолжительность электролиза 1 час; количество пропущенного электричества 150% (от теоретического),После электролиза католит нейтрализуют аммиаком до рН 2 - 3 и уопаривают при температуре 58 - 75 С и давлении не менее 400 лои рт. ст, до получения 20 - 24% -ного раствора гидрохинона. При охлаждении полченного раствора из него кристаллизуется технический гидрохинон, Получают 9,3 - 9,5 г гидрохипона с содержанием основного вещестна 95 - 97%, что соответствует выходу по веществу 91 - 93% и по току 61 - 62%.При перекр исталлизации полученного гидрохинона из воды с активированным углем получают 8,85. - 9,0 г гидрохинона с содержанием основного вещества 99 - 200% (т. пл.171 - 175 С), отвечающего требованиям ГОСТ М 2549 - 60,Выход перекристаллизованного гидрохинона 86 - 88% (от теории), считая на загруженный хинон.Пример 2. В катодную камеру электролизера заливают раствор следующего состава: 3700 лгл 2%-ной серной кислоты, 120 г хинона,Содержание гидрохинона, ооВеличина оптической плотности водного раствора гндрокиноиа не болееТемпература плавления, в СПотеря при высушивании, %Остаток после прокаливаиия, %Железо (Ге), "; (не более)Тяжелые иетяллы (РЬ), о(о полученного при окислении анилина, 1,8 г ванадата аммония. Аналит - 2%-ная серная кислота, Условия электролиза: температура 60 - 65 С, сила тока 44 а, продолжительность 5 2 час, перемешивгние электролита. После нейтрализации и угпаривания католита описанным выше способом получают 110 - 115 г технического гидрохинона, что соответствует выходу по вещее рву 90 - 94% и по току - 60%, После,перекристаллизации получают 104 г продукта с содержанием основного вещества 99 - 100% (т. пл. 170 - 175 С).Выход готового гидрохинона 85% (от теории), считая на загруженный хинон.В таблице даны результаты анализа образ.цов гидрохинона, полученных электрохимичес.ким восстановлением хинона. Способ получения гидрохинона окислениеманилина с последующим восстановлением полученного при этом хинона и выделением це левого продукта известными приемами, отличаюгггайся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса, пснвышения выхода и улучшения качества целевого продукта, восстановление ведут электрохимическим мето дом на свинцовом .катоде в среде разбавленной серной кислоты при температуре не ниже 55 С,Результаты анализа Нормы ГОСТ 2549 - 60