Катализатор для восстановления а-непредельных карбонильных соединений

С П И С А Н И Е 27496ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Соеетскиа Сопиалистическка РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07.Ч.1969 ( 1328511/23-4) Кл. 12 д, 11/32 с присоединением заявки МПриоритет МПК В 011 11/32УДК 96 097.3(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Сосете Оииистров СССРАвторыизобретения Заявитель КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ а-НЕПРЕДЕЛЬНЫХ КАРБОН ИЛ ЬНЬ 1 Х СОЕДИНЕН И ЙИзобретение относится к производству катализатора для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в непредельные спирты.Известен катализатор, состоящий из 80 - 90 вес, % окиси магния и ЯО - 10 вес. % бентонитовой глины. Однако такой катализатор недостаточно прочен, в результате чего при активации воздухом и регенерации паро-воздушной смесью при 500 С и выше он постепенно разрушается.Для улучшения механических свойств катализатора, повышения его активности и стабильности в работе предлагается содержание бентонитовой глины в его составе увеличить до 25 - 60 вес, % (предпочтительно 30 - 50 вес. %), а содержание окиси магния оставить 75 - 40 вес. % (предпочтительно 70 - 50 вес. % от общего веса катализатора).Катализаторы такого состава имеют механическую прочность 40 - 50 кг/см 2, которая практически не меняется при перегревах выше 400 С, что делает их более надежными при эксплуатации в промышленных условиях, где могут иметь место локальные перегревы как в процессе работы, так и при регенерации, Термическая устойчивость предлагаемых катализаторов позволяет повысить температуру их активации до 550 С, в результате чего активность их повышается на 8 - 12 абсолютных % и изменение ее за цикл становится меньшим (конверсия а-непредельного карбонильного соединения падает всего на 2 - 3%,вместо 10 - 12%).П р и м е р 1. Катализатор готовят осаждением гидроокиси магния на бентонитовой глине из 18%-ного раствора МдЯО 4 при 65 С 18%-ным раствором ИаОН, Промытую пасту формуют, гранулы сначала сушат при ком натной температуре, затем при 120 С (4 час)и активируют (прокаливают) при 400 С (3 час). Весовое отношение окиси магния и глины равняется 2: 1 (33 вес. % глины). При 390 С и объемной скорости жидкости потока 15 5,6 л/л час восстанавливают акролеин в аллиловый спирт. Молярное стношение акролеина к этанолу 1: 5.Выход аллилового спирта равняется 80%от теоретического, съем его 290 г/л час. Кон версия акролеина в течение 20 час падает с58 до 48%. Прочность катализатора не меняется и равна 47 кг/с,п 2.П р и м е р 2. Катализатор, приготовленныйпо примеру 1, активируют при 550 С в тече ние 3 час. Конверсия акролеина в чсловияхпримера 1 в течение 8 час равна 70%, выход аллилового спирта повышается до 84,7%, производительность до 360 г/ кит час.П р и м е р 3. Катализатор, содержащий 30 30 вес, % глины, приготовленный и активиро271496 Предмет изобретения Составитель Е. ПетуховаРедактор О. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректор И. С. Хлыстова Заказ 2317/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 ванный по примеру 2, проработал 20 час в условиях примера 1 с выходом аллилового спирта 82 - 84% и призводительностью 350 г,л кат час. Конверсия акролеина снижается только на 3% (с 72 до 69%), Прочность катализатора до опыта составляет 46 кг/сл 2, после опыта 47 кг/с,пз, после регенерации 46,5 кг/с,яз.П р и м е р 4. На катализаторе, описанном в примере 2, восстанавливают акролеин при объемной скорости жидкого потока 5,6 л/л час и отношении акролеина к этанолу 1: 4 при 390 С в течение 8 час. Конверсия акролеина составляет 62%, выход аллилового спирта 86,5%, производительность катализатора 380 г/л кат час.П р и м е р 5, В условиях примера 1 испытывают катализатор, содержащий 50 вес. % окиси магния и 50 вес. % глины. Активируют его при 550 С. Прочность катализатора составляет 51 кг/сиз и не изменяется после 20-часового рабочего цнкла и регенерации, Конверсия акролеина уменьшается за цикл на 2,5% с 67,5 до 65%. Выход аллилового спирта равняется 79 - 81 % от теоретического.5 П р и м е р 6. Катализатор, описанный впримере 2, используют для восстановления метакролеина изопропанолом, протекающего с выходом металлилового спирта 78 - 80% и средней конверсией метакролеина 62%.10 Катализатор для восстановления и-непредельных карбонильных соединений в непре дельные спирты, состоящий из окиси магнияи бентонитовой глины, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и механической прочности катализатора, он содержит 25 - 60 вес. % бентонитовой глины, предпочти тельно 30 - 50 вес, %, и 75 - 40 вес. % окисимагния, предпочтительно 70 - 50 вес. % .