270711

ОПИСАНИ 2707) Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 12.Ч,1968 (Ув 1239901/23-26) Кл. 12 п, 37/02 с присоединением заявкПриоритет МПК СО омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРубликовано 12 Ч.1970. Бюллетень Хо 17 К 661.876.19(088,8) ания описаш;я 17 Ч 111,1970 ата опубли Авторыизобретени И. Д. Музыка, А. С. Кутовой и В, А. Косенко Институт общей неорганической химии АН Украинской Саявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ХРОМ Изобретение относится к области получения веществ высокой чистоты.Известный способ получения окиси хрома термическим разложением солей хрома, например бихромата аммония, не позволяет получить продукт особой чистоты. Кроме того, термическое разложение бихромата аммоция идет очень бурно со взрывом.Для упрощения процесса и повышения его безопасности, а также для получения окиси крома различных модификаций особой чистоты предлагают способ термического разложения солей хрома, отличающийся тем, что в качестве солей хрома используют органические соли хрома, например уксусцокислый хром,Процесс разложения уксусцокислого хрома идет плавно, без опасности взрыва, При температуре 300 - 400 С образуется черная модификация окиси хрома, при 700 - 800 С черная модификация претерпевает фазовое превращение и образуется зеленая модификация окиси хрома.Отличительной особенностью предлагаемого способа является также возможность осуществления глубокой очистки органических солей хрома адсорбционно-экстракциоццым методом с применением полилигандных реагентов, например алюминона, купферона, производных дитиокарбаминовой кислоты и дцтизона. Известцые способы очистки от мцкропримесей солей хрома минеральных кислот с помощью цолилигандных реагентов могут быть применены только для ограниченного числа микроэлементов вследствие низкого значения рН растворов минеральных солей.Лффинаж хромовых солей органических кислот с помощью полцлигандцых реагентов проводят следующим образом, КонцентриронанО цый раствор соли, например уксусцокцслогохрома, обрабатывают органическими реагецтами, дающими устойчивые комплексы с металлами-примесямц, Отделение микроцрцмесей в виде комплексов ведут адсорбционно-экст ракциоццызт методом с применением соответствующих сорбецтов и экстрагентов, например актцвированцого угля и дихлорэтаца. П р и м е р. Концентрированный раствор ук сусцокислого хрома после отделения Л 1 приРН = 3,8 - 4,0 обрабатывают последовательно раствором купферона и затем производным дитиокарбаминовой кислоты - пиролидинтцокарбамипатом натрия в двухкратном от теории 25 на металлы-примеси количестве. Образовавшиеся комплексы металлов-примесей отделяют с помощью активированного угля, добавляют к фильтрату дихлорэтац и ведут экстракцию 4 - 6 порциями. В 4 - 5-ю порцию добаг ЗО ляют 10% насыщенного раствора дитизона в27071 Предмет изобретения Составитель В. М, КоганРедактор Л. М. Новожилова Техред Л. В. Куклина Корректор И. С, Хлыстова Заказ 2282/14 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 СС 14 для лучшего разделения водно-органических фаз.Полученный раствор уксуснокислого хрома подвергают термическому разложению при температуре 300 - 400 С с получением черной модификации окиси хрома. Для получения зеленой модификации окиси хрома процесс разложения ведут при температуре 700 - 800 С.После выполнения описанных операций получают окись хрома особой чистоты с содержанием примесей ге, Сц, %, Со, РЬ, А 1, Аз, 5 Ь, Нд, 5 п, Хп, ба и др. (каждая по норме 10 - 5 о/ ) 1. Способ получения окиси хрома особой чистоты путем термического разложения солей хрома, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его безопасности, а также повышения эффекта очистки, в качестве солей хрома используют органические со ли хрома, например уксуснокислый хром, очищенные предварительно адсорбционно-экстракционным методом с применением полилигандных реагентов, например алюминона, купферона, производных дитиокарбаминовой кис лоты и дитизона.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью получения черной окиси хрома, процесс термического разложения уксуснокислого хрома ведут при температуре 300 - 400 С,15 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью получения зеленой окиси хрома, процесс термического разложения уксуснокислого хрома ведут при температуре 700 в 8 С.