260538

260538 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республикависимый от патентаКл. 121, 21/38 Заявлено 13,1,1968 ( 1225376/23-26)Приоритет 15 Х 1,1967 ( А 555 б/б 7), Австр 01 Ь Комитет по делам зобретений и открытийпубликовано 22.Х 1.1969 сете Министров СССР опубликования описания 20 Х.1970 Авторы изобрете Иностранцыьфганг Гаустер, ФердинаМюллер и Гюнтер Рааб(Австрия)Иностранная фирмайхише Штикштоффверке АГйнроттер,Заявите Э ПОСОБ ОЧ И АЗОТНОЙ КИСЛ НИТРОЗИЛХЛОРИД Т ПРИМЕСИ Изобретение относится к произвсдству нитратов или азотной кислоты взаимодействием хлористого калия и окислов азота с получением продукта вместе с нитрозилхлсридом.Ион нитрита, образующийся при гидролизе 5 нитрозилхлорида, вызывает известные трудности при приготовлении смешанных удобрений, так как при нейтрализации аммиаком образуется нитрит аммония, который при последующей осушке разлагается на азот и воду, Со держание ионов хлора при дальнейшем применении азотной кислоты или раствора нитрата по причинам коррозии вызывает большие трудности, Так как по отношению к содержащей хлорид азотной кислоте только титан по казывает удовлетворительную устойчивость, то необходимо удалять полностью ионы хлора из растворов нитратов или азотной кислоты.С этой целью предложен способ обработки содержащей нитрозилхлорид азотной кисло ты, содержащей при данных условиях твердые вещества, с получением свободной от ионов хлора азотной кислоты путем выдувания газообразного нитрозилхлорида с помощью инертного газа. После удаления основ ных количеств нитрозилхлорида к инертному газу в процессе продувки добавляют избыточное по отношению к остаточному содержанию ионов хлора количество К 04 (0,4 - 0,7- кратное количеству нитрозилхлорида, содержащегося в азотной кислоте, примененной в качестве исходного материала), затем процесс продувки заканчивают, Таким образом, удается снизить содержание ионов хлора до 0,05%.Продувку азотной кислоты осуществляют противотоком в аппаратах, общепринятых для таких целей, например в тарельчатой колонне, таким образом, что исходный материал поступает в головную часть колонны, снизу которой навстречу ему идет ток инертного газа и примерно в середине продувочной колонны подается К 04.Продувка дает лучшие результаты при одновременном повышении температуры (целесообразно проводить продувку при температурах между 20 и 50 С) при давлении 0,1 - 1 атм. В качестве инертного газа можно применять кислород, воздух или азот.Если выдутый нитрозилхлорид требуется оскислить, то целесообразно проводить продувку кислородом или воздухом в количестве, необходимом для окисления питрсзилхлорида. Газовую смесь, содержащую удаленный таким образом нитрозилхлорид, подают прямо на окисление,260538 Пр едм ет изобретения 25 Составитель Г. ЛеонтьеваТехред Л, Я. Левина Корректор А. А. Березуева Редактор А. Петрова Заказ 965/15 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 1. В реакционный сосуд помещают 256 вес. ч, 45%-ной азотной кислоты, которая содержит 3,05 вес. % ионов хлора и 2,58 вес. /, ионов нитрозила (т. е. 5,63 вес.% МОС 1). Сосуд продувают азотом при 25 С и давлении 1 атм.После пропускания 25 вес. ч. азота раствор содержит 0,29 % ионов хлора, Затем добавляют 3,9 вес. ч. жидкой Ха 04 и продувают еще 25 вес. ч. азота. После окончания процесса продувки раствор не содержит нитрозилинов и содержит не более 0,05% ионов хлора.П р и м е р 2. 41,54 кг/час смеси, состоящей из 13,8 г КМО 26,9 кг НМО, (насыщенная КХО, при 35 С) и 0,84 кг растворенного МОС 1 загружают в головную часть тарельчатой колонны с восемью тарелками, имеющую 500 им высоты и диаметр 100 мм.Снизу продувочной колонны одновременно подают со скоростью 100 л/час кислород и выдувают при 35 С и давлении 1 атм ХОС 1 из смеси.В четвертую тарелку колонны прикапывают через размещенные с боков патрубки жидкую Ма 04 со скоростью 0,35 л/час, Через головную часть колонны выходят, кг/час: 0,82 ХОС 1, 1,43 02 и 0,52 Я 04. Из отстойника продувочной колонны выводится смесь 13,8 кг/час КХОз и 26,9 кг/час НИОз, которая не содержит МО+ и содержит лишь 0,05 % С 1.Для приготовления загружаемой смеси 15 кг/час КС 1 и 15 л/час 60%-ной НКОз в реакционном каскаде, состоящем из трех 10 л по величине емкостей, взаимодействуют с жидкой ХаО таким образом, что в первую емкость добавляется Х.04 со скоростью 10 л/час, во вторую - Ка 04 со скоростью 2,5 л/час. В первой и во второй емкостях температура состав 4ляет +10 С, в третьей она повышается до+35 СП р и м е р 3. 0,57 кг/час смеси, состоящейиз, /,: 7,80 ХОС 1, 0,37 ИО, 3,65 НМО, и 55,33Нв 0, подают в головную часть стекляннойколонны с десятью тарелками, имеющий высоту 40 мм и диаметр 55 мм, при 20 С и давлении 1 атм и продувают азотом со скоростью500 л/час. Ниже шестой тарелки колонны подают со скоростью 0,015 гг(час жидкую МО 4.Через головную часть колонны удаляют газовую смесь, содержащую, кг/час: 0,0445 ИОС 1,0,625 Ха и 0,0245 М 204. Из отстойника колонны для продувки выводят 0,524 кг/час смеси,15 состоящей из 40,0% НХО, и 60,0% Н 20 исвободной от ионов хлора,Загружаемую смесь приготовляют в сосуде, .который снабжен мешалкой, термометромс регулирующим устройством и газоотводнойтрубкой. В него подают 300 вес. ч. 21%-нойНС 1 и при 10 С прикапывают 130 об, ч. жидкой И 04. 1. Способ очистки азотной кислоты от примеси нитрозилхлорида, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления ионов хлора и нитрозилхлорида, очищаемую азотную кислоту продувают инертным газом в присутствии четырехокиси азота.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чточетырехокись азота применяют в количестве 0,4 - 0,7-кратном количеству нитрозилхлорида, З 5 содержащемуся в азотной кислоте.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопродувку осуществляют при температуре 20 - 50 С и давлении 0,1 - 1 атм.