Способ количественного определе азота, серы и галогеновпатентно-тех; “чlt; -. ля библивтвиам§. я-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 258706 Сеюз Советских Социалистически РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 421, 3/01 Заявлено 07,Х,1968 ( 1275413/23-4) с присоединением заявкиПриоритет МПК б 01 пУДК 543.273(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров Р и ГОпубликовано 12.Х 11.1969. Бюллетень1 за 1970 Дата опубликования описания 29.1 у.1970Авторыизобретения П. Н, федосеев и В. Д, Осадчий Киевский технологический институт легкой промыштленнжцтСПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ АЗОТА, СЕРЫ И ГАЛОГЕНОВ С целью повьшенця точности анализа,предлагается в качестве восстановителейбрать силттцотды металлов. желательно порош 10 кообразные силициды магния цлц кальция,лучшие в десятикратном избытке. В отличиеот известных методов анализа органическихвеществ путем сплавленля с активными металлами сплавление проводят с порошкообпаз 15,ным силицидом магния (кальция) - МраЯ,Са%. Этот восстановитель имеет ряд преимушеств пепед прцменяемымц ранее металлами -калием, кальцием, магнием и титаном. Сотлициды магния (кальция) при сплавлении зня 20 чительно спокойнее Пеагирмтот с азотом, серой и галогенамц органического вещества, чтопозволяет избежать взрывов, ускорить процессоплавления и быстро анализировать эти элементы. Кроме того, силициды магния (каль 25 цця) при сплявлеттии не реагируют со стеклом пробирки.Новый спосоо особенно хорош в тех случаях,когда применение металлов для сплавлениянежелательно,30 Способ состоит в следующем,Изобретенне относится к области органического количественного элементарного анализа, широко применяемого в различных химических научно-исследовательских и заводских лабораториях. Количественное определение азота, серы и галогенов имеет большое практическое значение в анализе органических веществ. Основными требованиями к методам опттеделения этих элементов являются: точность полчаехтых результатов, применимость метода к различным классам органических соединений, быстрота выполнения анализов, допустимость иопользуемого оборудования ет реактивов.Известен способ определения азота, серы и галогенов с применением обработки восстяновителями - металлами при натревании до 700 - 800 С и последующим анализом. Однако методы разложения органических веществ активными металлами имеют ряд недостатков. неудобство применения и хранения таких металлов, как калий и натрий, образование большого количества побочных продуктов, которые мешают дальнейшему проведению ана,лиза. Кроме того, при использовании известных методов сплавления с активными метал.лами для определения указанных веществ надо подбирать такой металл, который был бы достаточно химически активен при сравнительно низких температурах и отзбирательно ак 2тивен по отношению только к некоторым элементам, не давая большого количества побочных продлстов реакции, чтобы не загрязнить продукт сплавления и не мешать дальнейше.5 от ана,лизт сплава,258706 50 55 Нитрид магния в кислом растворе образу- соедин ет соли аммония, из которых при подщелачи- ской х ванин выделяется аммиак, Последний отгоня- повыш ют и определяют азот ацидометричесиим тит- восста рованнем, 2, С Из сульфида магния при разложении кис- примен лотой образуется сероводород, который отго- ния ил Составитель А, Тищенко Техред Л. Я. ЛевинаКорректоры: О, 6. Тюринаи Г, П. Шильман Редактор Л. Ильина Заказ 852/8 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д, 45 Анализируемые вещества нагревают с порошкообразным силацидом магния или кальция до температуры ЬпО - 700". при одновременном определении всех элементов и до 400"С при раздельном. 11 осле сплавления анализируемого вещества с силицидом магния (кальция) ооразуются сульфидынитриды а галогениды магния кальция), в которых азот определяют в виде аммиака, серу в виде сероводорода, галоиды в виде галоидных соединений.Метод позволяет в одной навеске органического вещества определять одновременно серу и азот; серу и галогены; азот к галогены и одновременно серу, азот и галогены.11 р и и е р, В стеклянную пробирку или запаянную с одногоконца стеклянную труоку длинои ЬО - ЬО мм и диаметром 4 - 5 мм помещают навеску органического вещества (20 - 50 мг), смешивая с заранее приготовленным порошкоооразным силицидом магния или кальция (для реакциями достаточно восьми - десятикратного избытка по весу), 11 робирку с хорошо перемешанной смесью нагревают в электрической печи или на газовой горелке в течение 20 - 25 мин, При определении азота сплавление ведут, предварительно вытеснив воздух водородом или этиловым эфиром, так как содержание азота в воздухе может привести к завышенным результатам анализа,Определять серу и галогены можно без вытеснения, воздуха.Для полного разложения органического вещества необходимо вначале нагреть часть слоя силицида магния, наиболее удаленную от навески, Г 1 ри этом образуется защитная зона накаленного Май, которая устраняет возможность проскока вещества и гарантирует его,полное разложение, Навеску сжигают, постепенно расширяя нагретую зону, и, в заключение, в течение нескольких минут выдерживают всю пробирку при температуре темно-красного каления,После окончания сожжения реакционную массу, состоящую преимущественно из силицида магния и сульфидов, нитридов и галогенидов магния (в зависимости от состава анализируемого вещества), разлагают кислотой в атмосфере углекислого газа,5 10 15 20 25 30 35 40 4Шняют и определяют серу йодометрическим титрованием,Образующийся при сожжениями галогенид магния вначале обрабатывают разбавленной щелочью, чтобы превратить его в галогенид калия и избежать образования под действием воды плохо растворимых основных солей магния, затем отфильтровывают находящуюся в растворе соль, обраоатывают твердый остаток кислотой и в фильтрате определяют галоид роданометрмческим титрованием.При одновременном количественном определении двух элементов сохраняются те же условия, что и при отдельных определениях.В случае содержания серы и азота вначале определяют серу, отгоняя сероводород из кислого раствора, а затем подщелачивают остаток и из щелочного раствора отгоняют аммиак, определяя азот ацидометрическя.Анализируя органические вещества на со. держание азота и галогенов, в первую очередь, определяют азот, затем подкисляют реакционную смесь, оставшуюся после отгонки аммиака и определяют галоген,При одновременном присутствии в аналн. зируемом веществе серы, азота и галогенов вначале определяют количественное содержание серы, затем азота и в конце галогенов,Результаты анализов количественного определения азота, серы и галогенов в органических веществах (азобензол, антраниловая кислота, хлор-, броманилины, нафтионовая и сульфамиловая кислоты, тиомочевина, бензидин, трибензил) иллюстрируют, но не ограничивают предложенный способ.Метод достаточно надежен и прост, не требует для своего выполнения сложной аппаратуры и других материалов, поэтому он может найти применение в различных химических лабораториях органического элементного ана. л,иза.Точность определения находится в преде. лах:1:0,10 - 0,25% (абсол,),Предмет изобретения1, Способ количественного определения азота, серы и галогенов в органичесиих соединениях с применением обработки навески исходного соединения восстановителями при нагревании с последующим анализом полученныхений известными приемами аналитицеимии, отличающийся тем, что, с цельюения точности определения, з качественовителей берут силициды металлов,пособ по и. 1, отличающийся тем, чтояют порошкообразные силициды маг.и кальция,